Синтез диметилсульфона вышел из под контроля.

[Dmitriy1990]

Всем доброго времени суток. На днях пытался получить диметилсульфон окислением диметилсульфоксида 36% перекисью водорода. Смешал стехиометрические количества ДМСО и H2O2, выждал 15-20 минут. Потом попытался выпарить получившийся раствор. Закипело все быстро и очень интенсивно, кипение продолжалось даже после выключения нагрева, что привело к полному испарению жидкости. На дне стакана остались белые кристаллы вещества с резким запахом тухлой капусты. Подскажите, пожалуйста, почему процесс выпаривания вышел из под контроля? Является ли полученное соединение диметилсульфоном, и виноваты ли в запахе тиоловые соединения?

[Fr франций]

Перекись не до конца прореагировала, из-за нагрева разлагаться начала. Если никаких твёрдых примесей не было, то на дне сульфон, больше нечему там было образовываться. А запах у вас скорее всего из-за диметилсульфида.

[Dmitriy1990]

Перекись не до конца прореагировала, из-за нагрева разлагаться начала. Если никаких твёрдых примесей не было, то на дне сульфон, больше нечему там было образовываться. А запах у вас скорее всего из-за диметилсульфида.

Спасибо большое. А как в следующий раз избежать неконтролируемого закипания? Что хуже: избыток H2O2 или ДМСО? Подскажите, пожалуйста.

[Fr франций]

Ну я бы просто водой после реакции разбавил. И избыток перекиси лучше будет.

[Dmitriy1990]

Ну я бы просто водой после реакции разбавил. И избыток перекиси лучше будет.

Ясно, еще раз спасибо.

[s324]

как вы его собирались выпарить? ))

на кострике? ))

[Jason dinAlt]

Это типа прогресс в фармакологии до того дошел, что БАДы уже в сараях варят?

[Dmitriy1990]

как вы его собирались выпарить? ))

на кострике? ))

На газовой плитке. А у вас есть другие предложения, как выделить диметилсульфон из раствора?

Изменено 18 Октября, 2017 в 12:41 пользователем Dmitriy1990

[Митя]

Перекись не до конца прореагировала, из-за нагрева разлагаться начала. Если никаких твёрдых примесей не было, то на дне сульфон, больше нечему там было образовываться. А запах у вас скорее всего из-за диметилсульфида.

Диметилсульфид вроде как вполне чесноком пахнет. Я бы даже не назвал запах неприятным.

[s324]

На газовой плитке. А у вас есть другие предложения, как выделить диметилсульфон из раствора?

на роторном испарителе ))

а на газовой плитке можно только иайца жарить