Приветсвую всех. Пробовал сделать Н-метилаланин из аланина
За основу брался вот этот патент. В патенте авторы указывают что при кислой среде идет монометилирование. Но потом возникли проблемы с выделением
Было взято 200 мл воды, туда добавлено 32 мл фосфорной кислоты и 18,8 грамм гидроксида натрия для образования фосфата натрия
Далее было добавлено 20 грамм аланина, 24,8 мл формалина (1,5 экв) и 29,4 грамм цинка в порошке. Реакция прошла за 40 минут с небольшой экзотермой и газовыделением
Цинк был отфильтрован, добавлен аммиак до пш-7, затем добавлен этанол 300 мл и раствор был оставлен на ночь в морозилке.
Выпавшие мелкие кристаллы были отфильтрованы и высушены. Выход: 50,5 грамм
По итогу если реакция прошла успешно, то у меня имееться около 20 грамм н-метилаланина и еще 30 грамм чего-то.
Подскажите пожалуйста как отделить н-метилаланин от остального
Zn_HCHO_methylation.pdf