Перегонка канифоли

[radiodetaleylubitel]

А кто то обсуждал бессвинцовые припои (не к ночи будь помянуты)?

 

 

Это я к тому, что сейчас, современный паяльник(без регулятора) имеет температуру жала достаточную для безсвинцового припоя, поэтому и жжет канифоль.

Для пайки такими припоями на производстве используют хлористый аммоний в виде тумана. Экономно расходуется, не обгорает и легко смываются остатки.

Смотреть на 1:00

[nikanykey]

Вопрос знатокам - как в (+/-)домашних условиях дополнительно очистить сосновую канифоль в количестве примерно полкило, чтобы избавиться от нелетучих примесей и не испортить ее? Перегонка при пониженном давлении как то может помочь делу? Ручной вакуумный насос есть от комплекта вакуумной фильтрации, главное в него канифолевого дыма не хватануть.

 

Можешь отделить абиетиновую кислоту, в википедии методика получения приведена, но дам кошерные ссылочки на книжки, а не только инструкцию от безымянного википисателя

https://ru.wikipedia.org/wiki/Абиетиновая_кислота#Получение

со ссылкой на методики отсюда

Г. В. Лазурьевский, И. В. Терентьева, А. А. Шамшурин. Практические работы по химии природных соединений. М., Высшая школа, 1966, стр. 158

http://chemistry-chemists.com/chemister/Praktikum/lazurievski1966.djvu

Синтезы органических препаратов. Сборник 4. Москва, Иностранная Литература, 1953, стр. 7

http://chemistry-chemists.com/chemister/Polytom/sop/sop-04.djvu

[Velund]

Можешь отделить абиетиновую кислоту, в википедии методика получения приведена, но дам кошерные ссылочки на книжки, а не только инструкцию от безымянного википисателя

 

Спасибо за информацию... Вот только прочел я методику изложенную, и ожидаемый выход (4-8 грамм из 200 грамм сырья, после НЕДЕТСКОГО траха с прелестями типа бензола), и усомнился, что это будет проще, чем купить разбавленный вдвое флюс типа R от Кестера (он есть с 18% канифоли вместо 40%, в галонной фасовке, правда за бугром), и упарить его осторожно, возможно отогнав излишек бутанола.

 

Ожидал варианта попроще, если честно. Думал что если стоит задача избавиться от всего, что не улетучивается при определенной температуре, то решить ее можно перегонкой при этой температуре или ниже.

[nikanykey]

Так нужный компонент - абиетиновая кислота и будет кипеть при 250 градусах, но при давлении в 9мм. р.ст. 

тут кроме вакуумного насоса еще и роторный испаритель  дома пригодится, 

не из 200г, а из 20.

 

Думается, для существенного улучшения качества спирто-канифоли можно обойтись упрощением методики, получая просто кислую составляющую. Нам совершенно не нужна стадия кипячения с ЛУК, для пайки думаю разницы в действии какой-то конкретной дитерпеновой кислоты нет. Так что думается глаза боятся, руки делают, 1. осаждение солей дитерпеновых кислот водным раствором щелочи из бензина-калоша, а потом 2. экстрагирование той же калошей, но уже свободных органических кислот, вытесненных сильной кислотой из своих солей.

Да бензинчик, не забывать отгонять для повторного использования.

ПЭТ-бутылки, ну и два упаривания бензина, для пробного опыта и один от продукта, в атмосферу сгодится.

[Velund]

ПЭТ-бутылки, ну и два упаривания бензина, для пробного опыта и один от продукта, в атмосферу сгодится.

 

Не... ПЭТ бутылка и щелочь - это низзя. Уже ученый...

 

Весной можно будет на дачку к приятелю напроситься, все равно ехать парить азотку с солянкой для приготовления из отходов прошлых экспериментов чистого хлорида палладия для активатора. Там, на свежем воздухе, под ненавидящими взглядами соседей.....

[Ясик]

Так нужный компонент - абиетиновая кислота и будет кипеть при 250 градусах, но при давлении в 9мм. р.ст. 

тут кроме вакуумного насоса еще и роторный испаритель  дома пригодится, 

не из 200г, а из 20.

 

Думается, для существенного улучшения качества спирто-канифоли можно обойтись упрощением методики, получая просто кислую составляющую. Нам совершенно не нужна стадия кипячения с ЛУК, для пайки думаю разницы в действии какой-то конкретной дитерпеновой кислоты нет. Так что думается глаза боятся, руки делают, 1. осаждение солей дитерпеновых кислот водным раствором щелочи из бензина-калоша, а потом 2. экстрагирование той же калошей, но уже свободных органических кислот, вытесненных сильной кислотой из своих солей.

Да бензинчик, не забывать отгонять для повторного использования.

ПЭТ-бутылки, ну и два упаривания бензина, для пробного опыта и один от продукта, в атмосферу сгодится.

Вот такие работы прокладывают дорогу в будущее. Идем за одним, но обязательно откроем что-то другое и значащее

[Velund]

Напрягает немного возможность захвата солей в бензиновую фракцию на стадии экстракции кислот. Если очищенная канифоль будет хорошо испаряться, но в то же время притащит с собой хлорида натрия......

 

Может аммиаком соли экстрагировать а потом солянкой вытеснять, чтобы если и появились примеси то в виде возгоняющегося хлорида аммония? Тоже не витамин, конечно, но не такая подлая бяка как NaCl... Ну и отболтать потом экстрагированную сумму кислот в бензине многократно с дистиллятом, до отрицательной пробы на хлор ионы с AgNO3...

Изменено 23 Января, 2018 в 21:51 пользователем Velund

[Ясик]

Вот конкретно про хлорид никеля могу сказать, прекрасно растворим в бутилцеллозльве, похуже в хлоформе. Искать оптимальный вариант надо. Канифоль много в чем растворима, соли нет, но варианты всегда есть.

Изменено 24 Января, 2018 в 06:30 пользователем Ясик

[nikanykey]

Вчера, нашел в закромах баночку нашей сосновой канифоли подписано, что живичная, изначально вес нетто был грам 10, изрядно утыканая паяльником, раздробил, намерял, что там грамм 9, пытался растворить в 100г калоши, выяснилось, что есть нерастворимая мелкая взвесь, разбавил до 200 г, все равно осталась, отфильтровал, осадок просушил, там чуть более 2.3г, наверное уже заполимеризовавшая после паяльника непредельщина, в том числе и наши дитерпеновые смоловые кислоты, попадались и капли припоя, остальные грамм 6.5-6.7 растворились

ну, в общем остался в итоге 3.2-3.3% растворчик канифоли общей массой около 200г,

2г едкого натра растворил в граммах 30 воды, т.е. явно больше чем требовалось для кислотного числа, 150-170, потом добавил чтоб стало 100г, смешал с бензиновым раствором, взболтал и....

получил очень стойкую эмульсию, вот уже часа 4, а над водным слоем, еще майонез, снизу только половина от всей воды, Жду утра, продолжу...

 

 

[nikanykey]

Утром мало что изменилось, ну разве что нижний слой чутка увеличился, ушел на работу вечером вернулся, поставил в холодильник (так-то дома жара 25градусов), по прошествии 5 минут явно проявился верхний прозрачный слой,

 

еще через 10 минут явно видно формирование осадка между нижним и верхним слоем, через полчаса осадок между водным и бензиновым слоями.

 

Где ловить соли смоляных кислот в окрашенном оранжевым водном слое? или в межслойном осадке?, что тогда окрасило водный слой?

Пока писал, осадок стал оседать в водном слое, еще пару часиков в холодильнике  при +4 и думаю он осядет на дно.