автоклав своими руками

[Tacks20]

Количество легирующих элементов в присадке должно быть выше. Это не принципиалльно но желательно. А вобще рекомендую научится варить

то есть присадка из такого же материала для сварки не подойдет? какую-же тогда марку брать надо если для аргона?

Потом советую сходить к сантехникам и у них на насосике (он ручной бывает и электро) опрессовать водой сначала конструкцию. Двойным рабочим давлением. А сварка при ответственных толстостенных конструкциях многопроходная, с разделкой корня шва. Если сварщику такие понятия знакомы то нормально. Корень обычно заваривают аргоном, потом можно и электродом.

у сантехников можно проверить конструкцию 20-ю атмосферами? проверить было б чудесно если они такое давление сделают. А сварщик вроде толковый, в предмете разбирается

[Rushimikus]

Пойдет. Испытания давлением можно и самому организовать имея компрессор ну или просто залить пропана туда. При 100 градусов где то 20 атм будет. ПРосто подержи автоклав в водяной бане с залитым пропаном туда. Во время испытаний не подходи к нему

 

Потом советую сходить к сантехникам и у них на насосике (он ручной бывает и электро) опрессовать водой сначала конструкцию. Двойным рабочим давлением. А сварка при ответственных толстостенных конструкциях многопроходная, с разделкой корня шва. Если сварщику такие понятия знакомы то нормально. Корень обычно заваривают аргоном, потом можно и электродом.

Я стачивал фаски и заваривал электродом в несколько проходов. Аргона нет и не предвидится. И оно не надо. Швы хорошие и так

Изменено 28 Января, 2018 в 20:24 пользователем Rushimikus

[Tacks20]

Пойдет. Испытания давлением можно и самому организовать имея компрессор ну или просто залить пропана туда. При 100 градусов где то 20 атм будет. ПРосто подержи автоклав в водяной бане с залитым пропаном туда. Во время испытаний не подходи к нему

 

Потом советую сходить к сантехникам и у них на насосике (он ручной бывает и электро) опрессовать водой сначала конструкцию. Двойным рабочим давлением. А сварка при ответственных толстостенных конструкциях многопроходная, с разделкой корня шва. Если сварщику такие понятия знакомы то нормально. Корень обычно заваривают аргоном, потом можно и электродом.

Я стачивал фаски и заваривал электродом в несколько проходов. Аргона нет и не предвидится. И оно не надо. Швы хорошие и так

 

да мне проще наверное к сантехникам сходить)

[Toolinvent]

Хочу сделать автоклав для хим реакций, обьем 500 мл. Рабочее давление 10 атмосфер, но хочу сделать с запасом чтоб выдерживал 20 атм. Материал: кислотостойкая нержавейка. Конструкцию думаю сделать такую:

 

http://imglink.ru/show-image.php?id=e9534e7c31539e618ef2fc2364d44bdc

 

Слева врезная трубка с дном. Реакцию буду проводить на электроплитке с термопарой. В эту врезную трубку думаю залить масло и опускать туда термодатчик.

Справа приваренная гайка. Это так сказать горловина. Закрывать буду болтом, можно уплотнить фум лентой

 

Вопросы такие:

1) как вам в целом конструкция? может стоит что-то изменить?

2) какой толщины брать металл чтоб выдержал 20 атмосфер?

3) хотелось бы сюда еще и манометр пристроить, но не нашел подходящих химстойких, может кто-то подскажет?

 

Заранее всем спасибо

 

Здравствуйте Tacks20.

1- по справочнику обязательно надо проверить жаропрочность выбранного металла и выбранного химсостава сварных швов, со вторым заметно сложнее поиск.

2- металл сварного шва обычно слабее основного. Если сделать проектный запас в два раза - минимум, в три раза - скорее всего обеспечите вашу безопасность при работе атоклава. Просто металл под нагрузкой немного гнётся - этого хватит чтобы надорвать соединение плоской и цилиндрической деталей.

3- греть электроплиткой не факт что хорошо для реакции - может лучше добавить 2 ввода для питания внутреннего ТЭНа для "прицельного" нагрева именно реакционного сосуда - тогда и возможность охлаждения стенок автоклава будет. Давление можно и инертной атмосферой из баллона дать, например СО2 или аргон через сварочный редуктор или подобное легко доступное изделие.

4- если п.3 допустим для ваших опытов - годится даже кусок котельной или толстостенной водопроводной трубы подходящего диаметра и стандартное выпуклое дно-заглушка из металла с как можно более близким химсоставом. До плюс 120 цельсия держать будет гарантировано, а сварить сможет любой опытный сварщик обмазанным электродом. С другого конца к трубе приварить стандартный фланец. Взять сантиметр-полтора толщиной плиту стальную, просверлить в ней отверстия напротив отверстий фланца. И сделать в плите вводы для датчиков, окошки, вводы атмосферы и реагентов и прочее согласно схеме опыта. Это будет крышка автоклава. Это самый дешёвый и доступный вариант.

5- до примерно 180 цельсия держат и силикон и фторопласт как прокладки. Это я про температуру стыка плоской крышки и корпуса. Несколько неудобно открывать и закрывать много болтов ровноровно/одинаково натягивая их все - чтобы не получалась такая авария - самый натянутый болт разрывает первым, за ним любой соседний и далее крышка отлетает почти как пуля из ПМ.

6- при первом пуске и при всех сомнениях испытываете автоклав так: заполнить водой без пузырьков газа, закрыть, дать давление воды от испытательного стенда 1,25 от максимального рабочего и ждать более чем двойное время опыта или час если опыт короткий. Давление падает менее 5% и все соединения сухие - можно использовать по основному назначению.

7- на один автоклав можно сделать несколько разных по оснащению выводами и прочим крышек а держатели реакционных сосудов и прочего консольно закрепить на крышках - очень удобно работать если крышку сделать поворотной на петлях как дверь комнаты, а петли закрепить на "рельсах" чтобы петли двигались вдоль оси корпуса автоклава с запасом на заворачивание болтов.

8- на каждой крышке обязательно должен быть манометр и некий ручной сброс давления чтобы ни в коем случае не начать открывать крышку при избыточном давлении внутри.

Успехов вам.

[Tacks20]

Здравствуйте Tacks20.

1- по справочнику обязательно надо проверить жаропрочность выбранного металла и выбранного химсостава сварных швов, со вторым заметно сложнее поиск.

2- металл сварного шва обычно слабее основного. Если сделать проектный запас в два раза - минимум, в три раза - скорее всего обеспечите вашу безопасность при работе атоклава. Просто металл под нагрузкой немного гнётся - этого хватит чтобы надорвать соединение плоской и цилиндрической деталей.

3- греть электроплиткой не факт что хорошо для реакции - может лучше добавить 2 ввода для питания внутреннего ТЭНа для "прицельного" нагрева именно реакционного сосуда - тогда и возможность охлаждения стенок автоклава будет. Давление можно и инертной атмосферой из баллона дать, например СО2 или аргон через сварочный редуктор или подобное легко доступное изделие.

4- если п.3 допустим для ваших опытов - годится даже кусок котельной или толстостенной водопроводной трубы подходящего диаметра и стандартное выпуклое дно-заглушка из металла с как можно более близким химсоставом. До плюс 120 цельсия держать будет гарантировано, а сварить сможет любой опытный сварщик обмазанным электродом. С другого конца к трубе приварить стандартный фланец. Взять сантиметр-полтора толщиной плиту стальную, просверлить в ней отверстия напротив отверстий фланца. И сделать в плите вводы для датчиков, окошки, вводы атмосферы и реагентов и прочее согласно схеме опыта. Это будет крышка автоклава. Это самый дешёвый и доступный вариант.

5- до примерно 180 цельсия держат и силикон и фторопласт как прокладки. Это я про температуру стыка плоской крышки и корпуса. Несколько неудобно открывать и закрывать много болтов ровноровно/одинаково натягивая их все - чтобы не получалась такая авария - самый натянутый болт разрывает первым, за ним любой соседний и далее крышка отлетает почти как пуля из ПМ.

6- при первом пуске и при всех сомнениях испытываете автоклав так: заполнить водой без пузырьков газа, закрыть, дать давление воды от испытательного стенда 1,25 от максимального рабочего и ждать более чем двойное время опыта или час если опыт короткий. Давление падает менее 5% и все соединения сухие - можно использовать по основному назначению.

7- на один автоклав можно сделать несколько разных по оснащению выводами и прочим крышек а держатели реакционных сосудов и прочего консольно закрепить на крышках - очень удобно работать если крышку сделать поворотной на петлях как дверь комнаты, а петли закрепить на "рельсах" чтобы петли двигались вдоль оси корпуса автоклава с запасом на заворачивание болтов.

8- на каждой крышке обязательно должен быть манометр и некий ручной сброс давления чтобы ни в коем случае не начать открывать крышку при избыточном давлении внутри.

Успехов вам.

1 - температура реакции 150-170 С, 200 - это за глаза, с запасом так сказать

3 - электроплитка у меня специальная для хим. реакций, с магнитной мешалкой и термопарой. То есть она позволяет точно контролировать и держать нужную температуру реакции еще и перемешивать при этом. А закачивать ничего не надо, нужно давление паров самой реационной массы, специфика реакции

4 - кислотостойкая нержавейка тут принципиальна, агрессивная среда

5 - не вижу смысла усложнять конструкцию, одного горла с резьбой будет более чем достаточно

7 - опять же нет нужды

8 - манометр я поставлю, если найду подходящий. Видел химстойкие, но там шкала 0-400 атмосфер, не подходит, а без клапана тоже думаю обойтись можно при рабочем давлении в 10 атм

Спасибо за советы

[avg]

Если не секрет, то что за среда. Вообще, непредвиденное выделение газообразных продуктов, пожалуй, самое опасное.

[ДмитрийМ]

http://instrumentivruki.ru/elektroinstrument/apparaty-dlja-svarki-plastikovyh-trub/9725-ruchnoj-opressovochnyj-nasos-po-60.html вот первый попавшийся, он до 60 очков. Опрессовывают всегда только жидкостью, водой или маслом. Никаких пропанов, рванёт не по детски. Я прессовал и лабораторными насосиками для поверки манометров и приводов масляных прессов ручных, они на самые разные давления. Медная трубка с фитингами и прессуй что хочешь. Только пузьрьки газа мешают, с ними будет дрейф давления, но видно где утечка по каплям/пятнам жидкости. С приводом вращения там проблемы в автоклавах есть, сальник самому трудно сделать, ртутью хорошо, но ртуть... до 5 очков делают легко затворы герметичные. Хорошие мешалки получаются из внутреннего ротора "беличья клетка" и внешнего статора трёхфазного двигателя, вообще возьмите учебник "ПАХТ" и там всё-всё описано и расчёты все есть.

[Toolinvent]

Здравствуйте Tacks20.

1- если применять "магнитящиеся" стали дна автоклава - магнитная мешалка плитки не сможет работать - проверьте любым постоянным магнитом.

2- сброс давления простейший - конструкция в любом удобном месте автоклава - просверлить отверстие чуть больше диаметра болта. Герметично Приварить поверх отверстия гайку. Проверить чтобы болт свободно и полностью вкручивался в гайку. На половину - две третьих длины резьбовой части болта параллельно оси симметрии болта сделать ножовкой по металлу наискосок пропил шириной 0,5-1,5мм от оси симметрии болта на конце до середины длины резьбы - гипотенуза треугольника пропила а катеты - вдоль резьбы и перпендикулярно резьбе. Вкрутить с прокладкой под головку болт с пропилом в гайку до упора. При каждом окончании опыта медленно откручивать болт чтобы показалась часть щели пропила в болте, если в автоклаве было давление - оно выйдет через пропил, аккуратнее чтобы не обожгло струёй пара при этом. Кран или т.п. конечно удобнее и красивее чем болт с пропилом, без них вы сам(а) себе диверсант.

3- если есть сложности с поиском материалов/денег/сварщика/подобные, то можно подумать про применение обычной "чёрной" магнитящейся стали но внутри покрыть её слоем свинца или иной доступной футеровкой, это смогут вам сделать в любом ЖЭКе "за 1000руб.", про совместимость футеровки с вашей реакцией вы знаете лучше. Пишу это потому что в российском бюджете есть деньги на спасение наших русскоязычных братьев-арабов в Сирии, но скорее нету на какое-то там ваше исследование, а делать его надо.

4- создание давления "парами реагирующих веществ" требует их расхода = потери из тигля = нарушение пропорций исходных веществ из-за разных температур их испарения. Это наложит ограничения на минимальный объём смеси, а реактивы надо найти и на что-то купить. Поэтому я и уточняю - может лучше сделать наддув автоклава аргоном из баллона до некоего расчётного давления а после начинать греть? Аргон скорее всего будет легче испарившихся из тигля веществ - улетит мало и не далеко. Или автомобильный компрессор и на удобной медной трубке стандартный ниппель от колеса - если допустим воздух как основная атмосфера опыта.

5- про ртутный гидрозатвор человек вам дело предложил. При достаточной длине трубки-гидрозатвора манометр будет работать при комнатной температуре, что облегчит поиск манометра. Вместо ртути иногда подходит вазелин или иное масло, толуол или ещё что - если трубка тонкая и это вещество не влияет на реакцию.

6- можно делать дно плоское из нержавейки - магнитопрозрачное ради работы мешалки и стенки-труба с 2 параллельными фланцами из "чёрной стали" футерованной свинцом. Только обязательно будет болтами соединять нержавеечное дно и черняшечные стенки - очень много риска если ошиблись в точном опознании сортов этих сталей и сварили не тем электродом/способом. Болты при этом безопаснее. А крышка - по вашей потребности.

7- про гидроиспытания и про пределы тепло/жаро прочности материалов надо помнить особенно.

[radiodetaleylubitel]

Никаких наварных гаек! Резьбу нарезать прямо в материале автоклава. Аварийный клапан, Есть манометры с разделительной мембранной для вашего случая, после мембраны находится обычная вода, до мембраны - Ваша жидкость.

[ДмитрийМ]

Огнетушители углекислотные хорошие доноры для автоклавов, хотя конечно не нержавейка. Зато технологичные и уже большая часть изделия готовая. Зашёл к коллегам, спросил про автоклавов расчёт.  Посоветовали книги по теме "машины и аппараты химического производства".