Получение диоксида марганца MnO2

[Хоббит)]

Я не уверен, что у вас достаточно оксида марганца - вы же использовали смесь от батареек,а сколько там его и вы не скажете. А второе - если вы уверены, что в растворе серы нет, то и сливайте, промывайте и пробуйте извлекать серу доступными методами - в чём проблема?

...
А как быть с порошком двуокиси марганца как от туда серу отковырять?

Попробуйте отогнать серу в пробирке - она хорошо осаждается в таком способе на стенках, потом проверьте на наличие сульфида марганца. Можете сначала растворить все соединения марганца в кислоте, а потом отогнать. Можно разделить реакцию двуокиси на 2-е или больше стадий : обеднённая смесь двуокиси реагирует сначала с обогащённой сульфидом натрия смесью; потом сливается и добавляется более богатая диоксида марганца - снова сливается после реакции; и  наконец заливается новая, свежая смесь диоксида; после чего отделяется марганец кислотой, сера промывается и перегоняется.

А ещё, всё таки имеет смысл сделать количественный анализ пробы, сколько у вас серы получилось.

[U3BECTb]

Как тест использовал покупной дешмановский двуокись маргаца с содержанием окло 70-80%. По сути дробленая марганцевая руда. Как отработаю технологию буду использовать батареечный

Точно я могу сказать несколько вещей. Сульфида в растворе нет. Он очень мылкий и так же осадок смеси оксидов марганца на дне пахнет серой и при его промывке слегка всплывает желто белая взвесь на поверхность но мало. так же рука пахнет серой после ковыряния в этом черном осадке а раньше пахла сероводородом.

Думаю дальше поступить следующим образом. Упарить раствор. Добавить извести, сделать анализ на сульфат сульфиты. Двуокись после отмвки высушу и подержу на воздухе чтоб окислилась. И снова пущу в дело. Так буду делать до тех пор пока двуокись не обагатился серой достаточно. Потом отмою растворителем каким нибудь. Думаю пиролизная жижа пойдет от пластмасс

 

Отгонять не хочу сера кипит при 440 где то. Она прореагирует с окисью марганца

Изменено 28 Апреля, 2018 в 21:02 пользователем U3BECTb

[U3BECTb]

Вернулся я к своему раствору. Декантировал с марганцевооксидной пасты промыл ее водой и растор упарил. После упаривания и охлаждения выпало немного осадка. Я его отфилтровал. Получил литр чуть чуть желтоватого раствора(до и во время реакции с MnO2 он был гораздо более желтым). При добавлении к раствору серной кислоты выделяется газ почти без запаха и раствор мутнеет. Отдаленно чувтсвуется сероводород и сернистый газ. Потом я добавил извести к раствору и прокипятил но газ при добавлении кислоты все равно выделяется что странно. При реакции с уксусной эсенцией газоотделения почти нет.

Высушения маргцанцевая паста сильно пахнет серой при нагревании и имеет чуть желтоватый оттенок

Каустик там точно есть так как раствор дико мылкий и обжигающе мылкий даже. Но вот судя по всему осталась там сера. Вопрос в виде чего? Сульфат там есть немного непрореагировшего но ео легко отделить. А из за какого вещества газ выделяется?

Изменено 2 Мая, 2018 в 01:03 пользователем U3BECTb

[Хоббит)]

У вас в растворе же щёлочь в основном, зачем туда кислоту лить ?! Может вы в промытый осадок кислоту льёте ?

И ещё : вы же получили продукт, теперь доочищайте, к чему эти эксперименты ?

[U3BECTb]

Газ выделялся скорее всего из за регкого кипения и примеси карбоната которые я известью удалял. Получил я раствор содержащий около 0.6 кг NaOH из кило безводного сульфата

Что я могу сказать. Способ весьма годен если нет щелочи под руками. Особенно он перспективен для КОН

Реауцию можно проводить на утепленном кирпичами костре. ЧТо то типа печи. Сульфаты с сульфидами образуют легкоплавкую эвтетику пи 650 где тои реакция заводится по полной при малых температурах. сульфатом калия вобще все в шоколаде. Эвтетика в широких пределах существет

Плюс с придачу сера. Двуокись марганца рециклится

Я упарил раствордо концентрации около 1000гр/литр(по титрованию) Так и буду использовать. Он мне нержавеющюю любимую кастрюльку почернилКак двуокись марганца высушится взвешу сколько она в весе прибавила

 

Выход 60% по сульфату. Потери были при декантации(часть сливал) и при спалвлении часть плава вылилась в костер

Изменено 3 Мая, 2018 в 03:46 пользователем U3BECTb

[dmr]

Если вы пишите, что оксиды Марганца плохо фильтруются, то может сразу, завернуть порошок в фильтр-ткань, и уже в таком виде "макать" в сульфидный раствор.

[U3BECTb]

Скорость реакции уменьшится. будут полисульфиды. Короче таким способом можно создать замкнутый цикл. На входе гипс на выходе карбонат кальция и сера.

Теперь попроуем сделать серку из гипса.

Мешаем гипс с углем в недостатке и калим при 1000

CaSO4 + 2C → CaS + 2CO2

3CaSO4 + CaS → 4CaO + 4SO2

Потом SO2 растворяем в воде и подвергаем электролизу

В результате на входе гипс на выходе известь и серная кислота

Минус всех этих способов надо много дров

Изменено 13 Мая, 2018 в 22:12 пользователем U3BECTb

[N№4]

Не проще спекать гипс с песком?

[U3BECTb]

Температура данной реакции выше. Она начинается при 900 заканчивается при 1200. Эта же начинается при 800 при 1000 заканчивается

Так как шихта плохо проводит тепло то реторту греть надо до 1300 где то. Это свазяно с огромным расходом дров и чрезвычайно быстрым прогорание реторты

К томуже тут еще халявная известь как бонус

[dmr]

При каких условиях предполагаете

CaSO4+CaS->CaO+SO2

Обычно сульфиты диспропорционируют, а не наоборот

http://chemister.ru/Database/properties.php?dbid=1&id=8944