Перейти к содержимому


Фотография
- - - - -

Бромпропионовая кислота


  • Авторизуйтесь для ответа в теме
Сообщений в теме: 5

#1 smchem

smchem
  • Пользователи
  • 111 сообщений

Отправлено 17 Октябрь 2017 - 11:44

Пытаюсь сделать оный сабж по методике 

В колбу загружают 3,7 г пропионовой кислоты и 2,7 мл брома. На мгновение вынимают холодильник и прибавляют 5 капель треххлористого фосфора. Затем колбу нагревают в течение 30 мин. на водяной бане при 45—50° или, точнее, до тех пор, пока в колбе не исчезнут пары брома. Микрохолодильник вынимают и вместо него вставляют пробку, через которую проходит термометр. Смесь перегоняют при атмосферном давлении до тех пор, пока температура не достигнет 160°. В этот момент меняют приемную пробирку и перегонку продолжают в вакууме. Фракция, кипящая при 95—100° (10 мм.рт.ст.), представляет собой альфа-бромпропионовую кислоту. Выход составляет 4—5 г.

 

Но поскольку треххлористого фосфора нет, кинул просто фосфора - авось с бромом даст трехбромистый фосфор, проканает заместо трехлористого. Но реакция не идет, даже намека нет на выделение HBr

 


Неужели трихлорид фосфора настолько критичен?

Прикрепленные изображения

  • sdag.jpg


#2 Chemiker87

Chemiker87
  • Пользователи
  • 162 сообщений

Отправлено 17 Октябрь 2017 - 11:57

Не всегда кажущийся хорошим one-pot идет хорошо. Попробуйте сделать трибромид фосфора отдельно, раз есть и фосфор и бром. Его же там мало нужно.



#3 040500

040500
  • Участник
  • 383 сообщений

Отправлено 17 Октябрь 2017 - 18:46

Возьмите в качестве катализатора тионилхлорид  http://www.findpaten...11/2111954.html   http://bankpatentov.ru/node/166612  это на примере бромирования изовалериановой кислоты, где все стадии из-за фармзначения продукта хорошо отработаны.



#4 s324

s324
  • Участник
  • 2 366 сообщений

Отправлено 18 Октябрь 2017 - 00:13

sf

https://www.sendspace.com/file/rbmzai

https://www.sendspace.com/file/ul8wwo



#5 smchem

smchem
  • Пользователи
  • 111 сообщений

Отправлено 18 Октябрь 2017 - 07:18

Ух ты, спасибо. 
Просто 

R:Br2, R:PCl3, 7 h, 80°C; 1 h, 100°C или

R:Br2, R:PBr3, rt ® 60°C; 6 h, 60°C 

Я явно недогрел, ибо температуру держал не более 45 и то полчаса. Мне как то очково нагревать бром выше температуры кипения. 



#6 s324

s324
  • Участник
  • 2 366 сообщений

Отправлено 18 Октябрь 2017 - 23:50

я что-то подобное делал на жирной кислоте,

так лучше шло, если сначала сварить хлорангидрид или бромангидрид, его бромировать, а потом ангидрид гидролизнуть водой.

но давно это было






Количество пользователей, читающих эту тему: 2

0 пользователей, 2 гостей, 0 скрытых пользователей

Яндекс.Метрика