Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Электролитическое рафинирование свинца из аккумуляторов с целью его очистки и выделения сурьмы.


Матвей

Рекомендуемые сообщения

🚑 Решение задач, контроши, рефераты, курсовые и другое! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Хочу очистить аккумуляторный свинец и заодно выделить из него сурьму. Электролитическое рафинирование, по-моему единственный нормальный способ это сделать, но не знаю как это провести. Подскажите как (пожалуйста).

Ссылка на комментарий

Тема стоящая.

Я делал следующим образом: понадобится минимум реактивов и оборудования.

Нужно примерно 1 литр раствора уксусной кислоты ( примерно 30%-ной). Стаканчик химический нужен маленький - такой, что б в банку с раствором убирался, но не выглядывал из жидкости.

Отливаешь свинец в форме цилиндров, диаметром около 1 см.

Делаешь анодом и вешаешь над стаканчиком ( это что б осадок собрать и еще для кое-чего), можно что бы часть анода входила в стаканчик. Катод - толстый медный провод, изолированный. Неизолированным должен быть самый кончик провода. Провод опускается до дна банки с раствором ( это обязательное условие!!!) Включаешь ток. Я использовал блок питания от компа - провода желтый и черный. Анод по-моему желтый, но точно не помню. Это у всех блоков стандартно идет.

Короче, проводишь электролиз - сначала ацетат свинца образуется, на катоде водород идет, потом на катоде образуется свинец в виде листочков, дендритов и усов - ползут во все стороны ( для этого нужен стаканчик , а не только для сбора шлама), приходится иногда эти свинцовые "джунгли" вниз осаживать - иначе коротнет. Чем дольше проводишь электролиз, тем плотнее свинец на катоде.

Дальнейшая переработка свинца очищенного должна проводится быстро - промыл пару раз и в тигель, сверху угля чуть-чуть древесного -и на огонь этот тигель ( можно крышечкой накрыть). Получишь слиток довольно чистого свинца.

Из шлама можно извлечь сурьму. Я этот шлам в азотке растворял ( концентрация не БОЛЕЕ 30% - иначе нитрат свинца в осадок пойдет) - образуется раствор нитрата свинца и оксид сурьмы (5). Можно его промыть и с углем переплавить( восстановить ).

Да, вот еще тонкость. Не рекомендую сразу в процессе электролиза использовать нитрат свинца - куча проблем с ним ( оксиды азота на аноде, свинец порошком, заметный гидролиз и образование основных солей прямо в реакционном сосуде, шлам разлетается во все стороны - собрать трудно....)

Вот. Если че не понятно - пиши в личку, помогу чем смогу.

Ссылка на комментарий
Принцип понятен. А какая там плотность тока, напряжение, и т. п.? Кстати, можно сразу взять раствор ацетата свинца?

Плотность тока не измерял( для сопротивления использовал пару сантиметров нихромовой проволоки от плитки - что б блок питания не выключался, там автоматическая защита от перегрузок стоит), думаю, что чем больше - тем лучше. Сурьма в таком растворе при любой плотности тока даст осадок и выпадет. Напряжение стандартное - 12 вольт. можно сразу брать раствор ацетата. но в него полезно добавить уксусной кислоты - что б гидролиза не было.

И еще. Для всех растворов нужно использовать дистиллят - водопроводная и кипяченая вода не подойдут - в ней много сульфатов и алюминия, всё это вызывает гидролиз и выпадение всяких загрязняющих осадков.

Ссылка на комментарий
Плотность тока не измерял( для сопротивления использовал пару сантиметров нихромовой проволоки от плитки - что б блок питания не выключался, там автоматическая защита от перегрузок стоит), думаю, что чем больше - тем лучше. Сурьма в таком растворе при любой плотности тока даст осадок и выпадет. Напряжение стандартное - 12 вольт. можно сразу брать раствор ацетата. но в него полезно добавить уксусной кислоты - что б гидролиза не было.

И еще. Для всех растворов нужно использовать дистиллят - водопроводная и кипяченая вода не подойдут - в ней много сульфатов и алюминия, всё это вызывает гидролиз и выпадение всяких загрязняющих осадков.

 

 

Раствор ацетета свинца с уксусной кислотой довольно плохо проводит ток, требуется относительно большое напряжение. Свинец, как уже сказано выше, растет в виде лепестков и довольно быстро заполняем обьем электролизной ванны. Его необходимо сминать стеклянной или иной палочкой по мере необходимости. У меня свинцовый электрод был в виде "груши" с диаметром порядка 4-5 см. Общей площадью погруженной части порядка 20-30 см2 ток поддерживал около 1 А (плотность тока выходит 0,03 А/см2) можно было бы и больше но мой источник тока больше не тянул. Шлам оставался на свинцовом электроде в виде толстой плотной темной масы, которую можно срезать ножем, время от времени. (срезал через каждые 10 А*Ч)

 

В раствор можно добавить ацетат натрия для увеличения проводимости. Сам не делал, читал в литературе.

Ссылка на комментарий
  • 3 недели спустя...
Тема стоящая.

Я делал следующим образом: понадобится минимум реактивов и оборудования.

Нужно примерно 1 литр раствора уксусной кислоты ( примерно 30%-ной). Стаканчик химический нужен маленький - такой, что б в банку с раствором убирался, но не выглядывал из жидкости.

Отливаешь свинец в форме цилиндров, диаметром около 1 см.

Делаешь анодом и вешаешь над стаканчиком ( это что б осадок собрать и еще для кое-чего), можно что бы часть анода входила в стаканчик. Катод - толстый медный провод, изолированный. Неизолированным должен быть самый кончик провода. Провод опускается до дна банки с раствором ( это обязательное условие!!!) Включаешь ток. Я использовал блок питания от компа - провода желтый и черный. Анод по-моему желтый, но точно не помню. Это у всех блоков стандартно идет.

Короче, проводишь электролиз - сначала ацетат свинца образуется, на катоде водород идет, потом на катоде образуется свинец в виде листочков, дендритов и усов - ползут во все стороны ( для этого нужен стаканчик , а не только для сбора шлама), приходится иногда эти свинцовые "джунгли" вниз осаживать - иначе коротнет. Чем дольше проводишь электролиз, тем плотнее свинец на катоде.

Дальнейшая переработка свинца очищенного должна проводится быстро - промыл пару раз и в тигель, сверху угля чуть-чуть древесного -и на огонь этот тигель ( можно крышечкой накрыть). Получишь слиток довольно чистого свинца.

Из шлама можно извлечь сурьму. Я этот шлам в азотке растворял ( концентрация не БОЛЕЕ 30% - иначе нитрат свинца в осадок пойдет) - образуется раствор нитрата свинца и оксид сурьмы (5). Можно его промыть и с углем переплавить( восстановить ).

Да, вот еще тонкость. Не рекомендую сразу в процессе электролиза использовать нитрат свинца - куча проблем с ним ( оксиды азота на аноде, свинец порошком, заметный гидролиз и образование основных солей прямо в реакционном сосуде, шлам разлетается во все стороны - собрать трудно....)

Вот. Если че не понятно - пиши в личку, помогу чем смогу.

Пробовал, получилось, только свинец лезет в виде губчатой массы. Можно как-нибудь изловчиться, чтобы свинец оседал на катоде плотным слоем?

Ссылка на комментарий
Пробовал, получилось, только свинец лезет в виде губчатой массы. Можно как-нибудь изловчиться, чтобы свинец оседал на катоде плотным слоем?

 

Можно. Но только раствор должен быть не из ацетата свинца.

Для этого применяют разные составы, в основном на основе кремнефтористоводородной кислоты и на основе сульфаминовой кислоты. Сульфаминовый относительно безвреден. Состав примерно такой:

Pb(NH2SO3)2 - 160 г/л

HNH2SO3 - 60 г/л

Фенол - 4 г/л

 

Получаются плотные осадки. ПЛотность тока на анодах 100-200 а/м2. Обязательна циркуляция электролита (перемешивание)

Ссылка на комментарий

В литературе пишут, что в качестве электролита используется гексафторсиликат свинца - это промышленный электролит. Точную концетрацию указать не могу - нет книжки под рукой.

Ссылка на комментарий

Напряжение в 12В это конечно многовато, если время сильно не лимитирует советую попробовать 2-4В на ванну. Я для этого просто подсоединял последовательно с ванной разные автомобильные лампочки (которые на 12В номенклатура широкая можно подобрать любое сопротивление) при этом намного меньше образование дендритов свинец ложится плотнее и при замыкании ничего страшного кроме лампочки горящей на полную мощность не будет

Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...