Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

обнаружение нитразепама


Рекомендуемые сообщения

🚑 Решение задач, контроши, рефераты, курсовые и другое! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Добрый день. Делаю контрольную. Один из вопросов: обнаружение нитразепама. Описываю обнаружение нитразепама в неизмененном виде в моче: 5 мл мочи подщелачивают аммиаком до рН=10 и прибавляют 250 г дитионита натрия (Na2S2O4). Смесь взбалтывают в течение 10 мин, затем нагревают при 50 °С в течение часа и охлаждают. Охлажденную жидкость 10 мин взбалтывают с 10 мл смеси, состоящей из равных объемов метиленхлорида и этилацетата. После этого от водной фазы отделяют слой смеси органических растворителей. Слой взбалтывают с 10 мл 5%-го раствора буры. Водную фазу отделяют от фазы органических растворителей. К фазе органических растворителей прибавляют 5 мл 0,2 н. раствора соляной кислоты и взбалтывают. После этого отделяют фазу органических растворителей. 4 мл кислой водной фазы охлаждают в ледяной воде и прибавляют 0,2 мл 0,4 н. раствора нитрита натрия. Через 5 мин к кислому раствору прибавляют 0,2 мл 2%-го раствора сульфамината аммония. Жидкость хорошо перемешивают и оставляют на 5 мин, а затем прибавляют 0,2 мл 0,4 %-го раствора N-1-нафтилэтилендиамина дигидрохлорида. При наличии нитразепама в моче появляется вишнево-красная окраска (А = 555 нм).5 мл мочи подщелачивают аммиаком до рН=10 и прибавляют 250 г дитионита натрия (Na2S2O4). Смесь взбалтывают в течение 10 мин, затем нагревают при 50 °С в течение часа и охлаждают. Охлажденную жидкость 10 мин взбалтывают с 10 мл смеси, состоящей из равных объемов метиленхлорида и этилацетата. После этого от водной фазы отделяют слой смеси органических растворителей. Слой взбалтывают с 10 мл 5%-го раствора буры. Водную фазу отделяют от фазы органических растворителей. К фазе органических растворителей прибавляют 5 мл 0,2 н. раствора соляной кислоты и взбалтывают. После этого отделяют фазу органических растворителей. 4 мл кислой водной фазы охлаждают в ледяной воде и прибавляют 0,2 мл 0,4 н. раствора нитрита натрия. Через 5 мин к кислому раствору прибавляют 0,2 мл 2%-го раствора сульфамината аммония. Жидкость хорошо перемешивают и оставляют на 5 мин, а затем прибавляют 0,2 мл 0,4 %-го раствора N-1-нафтилэтилендиамина дигидрохлорида. При наличии нитразепама в моче появляется вишнево-красная окраска (А = 555 нм).

В тексте есть такой реагент как сульфаминат аммония. Что за он? Формула его какая?

И еще момент: с какой целью используют в этом анализе раствор буры?

Очень надеюсь на вашу помощь.

Ссылка на комментарий

В тексте есть такой реагент как сульфаминат аммония. Что за он? Формула его какая?

И еще момент: с какой целью используют в этом анализе раствор буры?

Очень надеюсь на вашу помощь.

На мой, незамутненный кафедральными причудами, взгляд судебного химика-практика, такое описание можно рассматривать лишь как вариант количественного определения нитразепама, ранее уже как-то обнаруженного, да и то, только после исключения каких-то иных, вступающих в реакцию Браттона-Маршала, соэкстрактивных (обычно - иных лекарственных) веществ. Ну, да ладно...

Про сульфаминат (точнее - сульфамат) аммония: это - соль сульфаминовой кислоты

https://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%90%D0%BC%D0%B8%D0%BD%D0%BE%D1%81%D1%83%D0%BB%D1%8C%D1%84%D0%BE%D0%BD%D0%BE%D0%B2%D0%B0%D1%8F_%D0%BA%D0%B8%D1%81%D0%BB%D0%BE%D1%82%D0%B0

удаляет избыток азотистой кислоты, который иначе сам будет реагировать с N-1-нафтил... (или оксилять его - не суть важно).

Раствором буры дополнительно промывают щелочной экстракт - такая вот стадия экстракционной очистки.

Ссылка на комментарий

На мой, незамутненный кафедральными причудами, взгляд судебного химика-практика, такое описание можно рассматривать лишь как вариант количественного определения нитразепама, ранее уже как-то обнаруженного, да и то, только после исключения каких-то иных, вступающих в реакцию Браттона-Маршала, соэкстрактивных (обычно - иных лекарственных) веществ. Ну, да ладно...

Про сульфаминат (точнее - сульфамат) аммония: это - соль сульфаминовой кислоты

https://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%90%D0%BC%D0%B8%D0%BD%D0%BE%D1%81%D1%83%D0%BB%D1%8C%D1%84%D0%BE%D0%BD%D0%BE%D0%B2%D0%B0%D1%8F_%D0%BA%D0%B8%D1%81%D0%BB%D0%BE%D1%82%D0%B0

удаляет избыток азотистой кислоты, который иначе сам будет реагировать с N-1-нафтил... (или оксилять его - не суть важно).

Раствором буры дополнительно промывают щелочной экстракт - такая вот стадия экстракционной очистки.

Спасибо. 

И еще вопрос: мне надо все эти реакции написать. Если я сброшу сейчас свое решение, можете проверить их правильность?

Ссылка на комментарий

...Если я сброшу сейчас свое решение, можете проверить их правильность?

Могу, но - не хочу. Для этого есть преподаватели кафедры. Успехов! И - веры в собственные силы!

Ссылка на комментарий

Обнаружение нитразепама в моче. 5 мл мочи подщелачивают до рН=10 аммиаком и + 2-5 г натрия дитионита (Na2S2O4). Смесь взбалтывают в течение 10 мин, затем нагревают при 50 °С в течение часа и охлаждают. Затем экстрагируют в течение 10 мин со смесью метиленхлорида и этилацетата (1:1). Слой органических растворителей отделяют и обрабатывают с раствором буры. Слой буры отделяют и к смеси органических растворителей + хлористоводородной кислоты. После этого отделяют фазу органических растворителей и кислую водную фазу охлаждают в ледяной воде и прибавляют раствор натрия нитрита и 127 аммония сульфамината. Затем прибавляют N-1-нафтилэтилендиамина дигидрохлорида. При наличии нитразепама в моче появляется вишнево-красная окраска.

http://tfi.jethost.uz/intranet/Elibrary/Maruza_matnlar/nmt_ru.pdf

 

Зато по крайней мере в 20 разных источниках повторяется из Крамаренко -- 250 г. Я уже как-то говорил о долгоживущих опечатках, вот одна из таких.

Изменено пользователем aversun
  • Like 2
Ссылка на комментарий

Обнаружение нитразепама в моче. 5 мл мочи подщелачивают до рН=10 аммиаком и + 2-5 г натрия дитионита (Na2S2O4). Смесь взбалтывают в течение 10 мин, затем нагревают при 50 °С в течение часа и охлаждают. Затем экстрагируют в течение 10 мин со смесью метиленхлорида и этилацетата (1:1). Слой органических растворителей отделяют и обрабатывают с раствором буры. Слой буры отделяют и к смеси органических растворителей + хлористоводородной кислоты. После этого отделяют фазу органических растворителей и кислую водную фазу охлаждают в ледяной воде и прибавляют раствор натрия нитрита и 127 аммония сульфамината. Затем прибавляют N-1-нафтилэтилендиамина дигидрохлорида. При наличии нитразепама в моче появляется вишнево-красная окраска.

http://tfi.jethost.uz/intranet/Elibrary/Maruza_matnlar/nmt_ru.pdf

 

Зато по крайней мере в 20 разных источниках повторяется из Крамаренко -- 250 г. Я уже как-то говорил о долгоживущих опечатках, вот одна из таких.

Спасибо большое))

Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...