алкалоид и его очистка

[Arsenzhan]

Здравствуйте. Помогите, пожалуйста, вопрос-из гидрохлорида анабазина получить анабазин, что для этого надо сделать? спасибо большое.

[yatcheh]

Здравствуйте. Помогите, пожалуйста, вопрос-из гидрохлорида анабазина получить анабазин, что для этого надо сделать? спасибо большое.

 

Обработать избытком водной щёлочи, экстрагировать эфиром, экстракт высушить и упарить.

[Arsenzhan]

Обработать избытком водной щёлочи, экстрагировать эфиром, экстракт высушить и упарить.

спасибо большое. за место диэтилового эфира можно использовать другой растворитель из которого можно извлечь его?

[chemist-sib]

Можно. Практически любой гидрофобный растворитель средней полярности. Кстати, на практике эфир для вещество оснОвного характера (алкалоидов и им подобных) применяют не столь часто, как хлороформ или смеси хлороформа с высшими спиртами (типа, изо-пропанола или н-бутанола). Можно воспользоваться дихлорэтаном, трихлорэтиленом, хлористым метиленом... Для уменьшения растворимости фаз (вода/органика) друг в друге можно добавить любой нейтральный электролит (хлорид натрия, сульфат натрия) - хуже не будет. Да, когда будете добавлять щелочь 0 не перестарайтесь; рН 9-10 (максимум - 11, минимум - 8) - будет вполне достаточно; для контроля точности обычной универсальной индикаторной бумаги хватит вполне. Органический экстракт фильтруют через небольшой слой безводного сульфата натрия (или сульфата магния), или взбалтывают с ним - для дополнительной осушки, затем - упаривают. Только при этом учтите летучесть основания анабазина (не перегревать!) и то, что алкалоиды в неионизованной форме достаточно легко окисляются (осмоляются) и хрен знает, что с ними при этом может получиться... 

[Arsenzhan]

Можно. Практически любой гидрофобный растворитель средней полярности. Кстати, на практике эфир для вещество оснОвного характера (алкалоидов и им подобных) применяют не столь часто, как хлороформ или смеси хлороформа с высшими спиртами (типа, изо-пропанола или н-бутанола). Можно воспользоваться дихлорэтаном, трихлорэтиленом, хлористым метиленом... Для уменьшения растворимости фаз (вода/органика) друг в друге можно добавить любой нейтральный электролит (хлорид натрия, сульфат натрия) - хуже не будет. Да, когда будете добавлять щелочь 0 не перестарайтесь; рН 9-10 (максимум - 11, минимум - 8) - будет вполне достаточно; для контроля точности обычной универсальной индикаторной бумаги хватит вполне. Органический экстракт фильтруют через небольшой слой безводного сульфата натрия (или сульфата магния), или взбалтывают с ним - для дополнительной осушки, затем - упаривают. Только при этом учтите летучесть основания анабазина (не перегревать!) и то, что алкалоиды в неионизованной форме достаточно легко окисляются (осмоляются) и хрен знает, что с ними при этом может получиться... 

спасибо большое. я думала над хлороформом, но сам анабазин растворяется в воде, в хлороформе, спирте. если буду обрабатывать хлороформом, часть не потеряю. на счет рН среды большое спасибо. завтра попробую очистить.

[chemist-sib]

В любом случае, растворимость неионизованного алкалоида в органике будет выше, чем растворимость его в воде. Добавьте соли побольше, увеличьте кратность экстракций. Как еще один вариант - перегоните его с водяным паром из подщелоченной (нелетучей щелочью, не аммиаком) водной среды. Аналит классический, есть в каждом учебнике токсикологической химии, даже вот в этом - кратком, электронном

http://www.xumuk.ru/toxicchem/97.html

Успехов!