Синтез EtMgBr

[Васек]

А если используется эфир, хочу обратить внимание на эффективное охлаждение и запас по объему посуды, т.к. реакция весьма энергична и с пеной можно потерять весь продукт

[svs0230]

люди просто не сталкиваться с такой проблемой как перекись, хранить тгф над натрием положено, но если его не использовать то через 2-3года там будет мутная грязная банка которую лучше выбросить! ИМХО!

[Kadmium]

Вообще тема - баян. На форуме уже есть несколько тем про Гриньяр.

Изменено 30 Июля, 2013 в 14:39 пользователем Kadmium

[3+2]

Вообще тема - баян. На форуме уже есть несколько тем про Гриньяр.

посмотри внимательней где еще так подробно все описано!лиш бы пост влепить!

[taxol]

Сделал заказ на магний марки МПФ, порошок. В одной методе написано, что при варке Гриньяра необходимо на следующий день (а не сразу) фильтровать раствор, т.к. мелкие частички магния за это время оседают на дно. Только с литием так не идет, большую часть продукта так потерать можно ( осаждение эфирата Li-ОС ).

Подскажите, как лучше фильтровать. Пока на ум приходит: длинная игла - передавливание инертным газом раствора в сосуд с бумажным фильтром на микроворонке.

[Гость Ефим]

Сделал заказ на магний марки МПФ, порошок. В одной методе написано, что при варке Гриньяра необходимо на следующий день (а не сразу) фильтровать раствор, т.к. мелкие частички магния за это время оседают на дно. Только с литием так не идет, большую часть продукта так потерать можно ( осаждение эфирата Li-ОС ).

Подскажите, как лучше фильтровать. Пока на ум приходит: длинная игла - передавливание инертным газом раствора в сосуд с бумажным фильтром на микроворонке.

Литийорганика на бумажном фильтре? Целлюлозу литируем?

[taxol]

Литийорганика на бумажном фильтре? Целлюлозу литируем?

От кусочков лития избавлялись проще: в трубку, через которую переливали раствор, ставили пучок нихромовой проволоки, он задерживал мелкие кусочки лития. А про "с литием так не пойдет", это не про фильтрование, а образование эфиратов, которые выпадают в осадок, поэтому сомнительное утверждение "ждать сутки пока мелкодисперсный магний не осядет на дно колбы"

С бумагой я перегнул, признаю. Может стекловата подойдет?

Изменено 5 Августа, 2013 в 10:42 пользователем taxol

[Гость Ефим]

От кусочков лития избавлялись проще: в трубку, через которую переливали раствор, ставили пучок нихромовой проволоки, он задерживал мелкие кусочки лития. А про "с литием так не пойдет", это не про фильтрование, а образование эфиратов, которые выпадают в осадок, поэтому сомнительное утверждение "ждать сутки пока мелкодисперсный магний не осядет на дно колбы"

С бумагой я перегнул, признаю. Может стекловата подойдет?

Я, помнится, пользовался специальными склянками с вделаными стеклянными фильтрами. Но, на безрыбье и стекловата подойдёт.

[3+2]

Сделал заказ на магний марки МПФ, порошок. В одной методе написано, что при варке Гриньяра необходимо на следующий день (а не сразу) фильтровать раствор, т.к. мелкие частички магния за это время оседают на дно.

а разве нельззя запускать Гриньяр сразу в следующую реакцию?????????????

[taxol]

Если вы хотите получить грязный продукт с низким выходом, то да, можно и сразу запускать.

Зачастую при синтезе реактива Гриньяра используют избыток магния (х1,2, х1,5 или даже х3 или х6). Как без фильтрования вы собираетесь его "запускать" далее?