Сообщений в теме: 4763

[chemister2010]

Никель Урушибары: https://ru.wikipedia...ki/Гидрирование .

Сообщение отредактировал chemister2010: 12 Февраль 2015 - 07:27

[SilverKay]

Есть свинцовые грузила и азотка ч.д.а, надо получить из этого нитрат свинца, не хуже ч.д.а. Какие примеси могут быть в грузилах? Стоит ли после растворения свинца в азотке, высадить его в виде карбоната или гидроксида, помыть и снова растворить? Или же можно многократной перекристаллизацией насиловать изначальный  раствор тенхического свинца в азотке? Как можно убрать ионы Fe+(III), Fe+(II) из раствора?

[aversun]

Есть свинцовые грузила и азотка ч.д.а, надо получить из этого нитрат свинца, не хуже ч.д.а. Какие примеси могут быть в грузилах?

Любые, их могут делать из любого свинца, я, например отливал и из оболочки кабеля и из аккумуляторных пластин. В последних сурьма.

[Электрофил]

Может и кальций содержаться, если происхождение аккумуляторное, и олово, если ХЗ откуда. Может стоит попробовать вместо грузил аккумуляторный диоксид свинца-он должен быть чище по идее? Его несложно отделить от самих пластин, измельчить, промыть, а вот будет ли реагировать с азоткой-вопрос, сильно не нагреешь. Думаю сначала его придется прокалить до оксида 2, и уже его в азотку закидывать.

Сообщение отредактировал Электрофил: 12 Февраль 2015 - 15:31

[SilverKay]

Ну хорошо, допустим примеси там любые, так как-же его почистить?

[Электрофил]

Думаю кристаллизация поможет. После фильтрования от всяких метаоловянок и сурьмы 5.

[SilverKay]

Думаю кристаллизация поможет. После фильтрования от всяких метаоловянок и сурьмы 5.

Кристаллизация - это хорошо, но вот интересный момент. Имеет ли смысл, после первой кристаллизации, помыть кристаллы, растворить в дист. воде и высадить свинец КОНём, после чего гидроксид мыть в дистилляте, KNO3 оставшийся в р-ре пустить на кристаллизацию селитры, а чистенький гидроксид свинца, растворить в ч.д.а. азотке и снова криссталлизовать? Имеет ли смысл вообще делать гидроксид? Или разницы не будет?

 

P.S.:Для очистки от Cu²⁺ и Fe³⁺ Карякин настоятельно рекомендует высаживать нитрат свинца из раствора азоткой. А может ли ион Fe²⁺ существовать в азотной кислоте в принципе? или он там моментально перейдет в Fe³⁺ ?

Сообщение отредактировал SilverKay: 12 Февраль 2015 - 16:57

[Электрофил]

Я так понимаю из всех потенциальных примесей при первой кристаллизации всякие кальции, железы, меди(припой бывал на печатных платах допустим) будут в очень небольшой концентрации в растворе. Опять же на пальцах, без серьезной теории- кальций в решетку нитрата свинца точно не встроится по причине высокой энергии гидратации иона кальция. Он тупо останется в растворе. Медь 2, олово 2 возможно будут содержаться в кристаллах, но никто не отменял вторую перекристаллизацию. Только анализ продукта подтвердит его чистоту. Чем лучше гидроксидный метод, да только тем, что допустим медь и серебро можно вымыть аммиаком.

[SilverKay]

медь и серебро можно вымыть аммиаком.

Хорошо, спасибо, а с железом что делать? И что там насчет заряда иона?

 

Еще идея: Осадить из раствора нитрата PbCl2, помыть водой,  потом раствором азотки, потом растворить в концентрированной щелочи, высадить гидроксид свинца кислотой, потом из чистого гидроксида и чистой кислоты сделать нитрат и перекристаллизовать разок. 

Сообщение отредактировал SilverKay: 12 Февраль 2015 - 17:53

[aversun]

Хорошо, спасибо, а с железом что делать? И что там насчет заряда иона?

 

Еще идея: Осадить из раствора нитрата PbCl2, помыть водой,  потом раствором азотки, потом растворить в концентрированной щелочи, высадить гидроксид свинца кислотой, потом из чистого гидроксида и чистой кислоты сделать нитрат и перекристаллизовать разок. 

Осадить  PbCl2 из горячего раствора до его оставани, кристаллы отсосать на Бюхнера и промыть слабой солянкой. Растворить кристаллы в конц. соляной при нагревании, затем раствор разбавть и остудить. Повторить с Бюхнером. Если соли надо немного, то можно кристаллы залить конц. азоткой и так выпарить пару раз до влажных солей.