Бензилхлорид

[Демидович]

Нет

Почему? На Википедии вообще предлагают налить толуол на раствор гипохлорита и капать кислоту...

[777schenok777]

Почему? На Википедии вообще предлагают налить толуол на раствор гипохлорита и капать кислоту...

всё это полная лажа, проверялось.

толуол должен быть осушен сульфатом магния или натрия, или чего-нибудь ещё, хлор, должен быть пропущен через импровизированную склянку дрекселя(бутылку с концентрированной серной кислотой) и трубку с безводным хлористым кальцием, толуол испаряется из колбы в другую колбу, банку, бутылку, которая освещается и нагревается лампочкой пятисоткой, возможно двумя, хлор поступает в эту ёмкость, как показано в хлораторе Зеленского, к этой же ёмкости крепится холодильник, образовавшийся бензилхлорид стекает обратно в колбу с толуолом, реакция идёт 4-5 часов для 100 мл. толуола по утверждениям первоисточника.

 

если есть широкогорлая колба, то делается "стакан" из стеклоткани, заполняется стеклом(импровизированный дефлегматор) и вставляется в горло колбы, сверху одевается банка, через уплотнение фумку и изоленту, в банке сверлится в днище дырка на 30 для того что бы вставить холодильник или изгиб, насадку вюрца и сбоку дырка на 10-14 для стеклянной трубки с подачей хлора, или берётся 2 колбы, в одной будет толуол, вторая просверливается коронками для сверления стекла(керамики) точно так же как банка, а на дефлегматор в случае если он не подходит с двух сторон под колбу крепится переход, чаще всего это 14:23 - 29:32, бывают ещё соеденительные элементы 29:32 позволяющие соеденить две колбы вертикально, можно так е попробовать сделать из 50 мл шприцов наполненных битом стеклом трубку, шприцы бывают 2-х видов, одни точно подходят в обточенном наждачкой состоянии к колбе на 32, вторые не подходят к колбе, но за то к ним хорошо подходят все переходники, насадки и изгибы на 32. Вместо пятисотки(лампочки), можно попробовать 3 двухсотки разместить вокруг банки(колбы) и обернуть сверху фольгой, что бы фольга не касалась самих лампочек, то есть зделать коробку из картона, с покрытием из фольги или просто каркас из проволоки, сверху и снизу отверстия, что бы холодильник и банка(колба пролезла). Конструкция в общем то не сложная. Всё что нужно, это дрель и коронки для сверления по стеклу, точно так же и склянка дрекселя делается, берётся бутылка из под водки или коньяка, так, что бы сужение горла было максимально перпендикулярным как плечи выглядело и сврлится коронкой на 10-14 2 отвертия, вставляются стеклянные трубки, трубки можно вставить через шприц, в дырки вставить пятикубовые шприцы, а в шприцы стеклянные трубки, трубки можно закрепить плотно накрученным полиэтиленом.

Изменено 19 Сентября, 2015 в 08:36 пользователем 777schenok777

[Arkadiy]

А будет толк, если просто пропускать хлор в толуол при КТ и при свете лампы на 95Вт?

Свет поглотится на первых миллиметрах, а дальше пойдет обычная реакция хлорирования толуола в ядро.

Лампа нужна Ультрафиолетовая типа ПРК или еще какая, но нужен не просто свет , а ультрафиолет.

Важна не мощность лампы, а сколько в спектре ультрафиолета, можно вообще использовать ультрафиолетовые светодиоды, у которых очень узкий спектр излучения

[777schenok777]

Свет поглотится на первых миллиметрах, а дальше пойдет обычная реакция хлорирования толуола в ядро.

Лампа нужна Ультрафиолетовая типа ПРК или еще какая, но нужен не просто свет , а ультрафиолет.

Важна не мощность лампы, а сколько в спектре ультрафиолета, можно вообще использовать ультрафиолетовые светодиоды, у которых очень узкий спектр излучения

я пробовал это делать следующим образом: - мощная, но энергосберегающая лампочка с плафоном в перевёрнутом состоянии, сверху прямо на лампочку ставилась банка с толуолом, вокруг фольга, что бы не было потери(рассеивания) света, в итоге толуол в банке был горячим, хлор получаемый электролизом поваренной соли пропускался 3 дня, реакция хлорирования не идёт, ни в цепь, ни тем более в ядро. По истечении трёх дней толуол пребывал в том же самом первоначальном виде. Скорее всего толуол должен быть сухим, как и хлор, а процесс проходить при более высоких температурах в парогазовой фазе, как это описано у Зеленского.

 

судя по тем же источникам, достаточно обычной("жёлтой") лампочки - пятисотки.

на счёт энергосберегающих ламп ни где ничего не указано.

кстати и приобрести пятисотку в розничной продаже не так то просто, например в нашем городе в рознице их вообще ни где нет, можно попробовать заменить тремя двухсотками.

Изменено 19 Сентября, 2015 в 10:59 пользователем 777schenok777

[Демидович]

Свет поглотится на первых миллиметрах, а дальше пойдет обычная реакция хлорирования толуола в ядро.

Лампа нужна Ультрафиолетовая типа ПРК или еще какая, но нужен не просто свет , а ультрафиолет.

Важна не мощность лампы, а сколько в спектре ультрафиолета, можно вообще использовать ультрафиолетовые светодиоды, у которых очень узкий спектр излучения

Получается лампа должна ещё быть опущена в толуол? Лаб стекло же не пропустит УФ?

[777schenok777]

нет и - 

никуя у тя так не полуцца

вот и всё.

[Arkadiy]

Получается лампа должна ещё быть опущена в толуол? Лаб стекло же не пропустит УФ?

У стекла есть спектр пропускания и  обратный ему спектр поглощения,  Пропускание не резко обрубается при изменении длины волны света, а постепенно.  так что сколько-то ультрафиолета хлору достанется - цвет хлора жёлто-зелёный из-за того, что он поглощает сине фиолетовую часть спектра. В любом случае радикальное хлорирование в боковую цепь лучше вести в парах

[Демидович]

 

Важна не мощность лампы, а сколько в спектре ультрафиолета, можно вообще использовать ультрафиолетовые светодиоды, у которых очень узкий спектр излучения

В самом деле не важна? А подойдёт бактерицидная лампочка на 5 Вт?

[Демидович]

Никто не пробовал получать бензилхлорид из бензилового спирта, электролита и поваренной соли?

[aversun]

Лампа нужна Ультрафиолетовая типа ПРК или еще какая, но нужен не просто свет , а ультрафиолет.

Важна не мощность лампы, а сколько в спектре ультрафиолета, можно вообще использовать ультрафиолетовые светодиоды, у которых очень узкий спектр излучения

Синтез хлористого бензила хорошо описан в Ю.К. Юрьев "Практические работы по органической химии" стр. 249. Там говорится об использовании лампы накаливания в 500 вт или просто располагают в ясный день прибор у окна.