Перейти к содержимому


Rushimikus

Регистрация: 02 Май 2017
Offline Активность: 14 Май 2018 23:33
-----

Мои сообщения

В теме: помогите синтезировать фенелзин

14 Май 2018 - 23:23

Читайте пракикумы по орг синтезу. Получение гидразонов и их восстановление. Фенилацетальдегид деалется как тут писали. Осталось эти 2 стадии
Как делать гидразин читайте на пиротеке. Там вроде есть

Стирол
Данный продукт в моей деревне не продается, поэтому прошлось делать из полистирола. Был использован прозрачный полистирол без наполнителей: коробки от компакт дисков (1шт = 45г) и аудиокасеты (1шт = 60г). Все стандартно: в банку из под краски полистирол, герметизация силиконовым герметиком и перегон.

В процессе перегонки проявились следующие очень злоебучие моменты:

1.Ни в коем случае нельзя использовать резиновые шланги. Они растворяются через 20 минут. В буквальном смысле растворыются, превращаясь в липкую массу типа пластилина.
2.Не заполнять банку, более чем на 1/3 (жидким полистиролом). Т.е. крошим полистирол под крышку, закрываем и перегоняем.
3.Нельзя выключать нагрев даже очень кратковременно. Остановка на 1 мин для смены шланга - за это время расплав загустел, при включении нагрева был переброшен в холодильник, заполнив его под завязку, и сразу затвердел.

Оптимально использовать фторопластовый шланг 0,5-0,8 м длинной, который непосредственно вставляется в пробку. Он служит в качестве воздушного холодильника, и в случае переброса в него полистирола, можно легко его оттуда выплавить.

Стабилизация - 0,5г гидрохинона/100мл

Фенилацетальдегид
Соотношение реактивов, как указано в патенте.
Термостат не нужен. Реакция идёт с постапенным разогревом, так что надо периодически, раз в 5-15 минут охлаждать до требуемой температуры. Температуру лучше держать в пределах 60-65°С, для ускорения реакции и экономии времени. При 70-75°С начинается интенсивный распад пермуравьиной кислоты, так что до этого лучше не доводить. Прибавление стирола проводить при значительной убыли последнего в рм, без привязки ко времени. Реакция заканчивается, когда весь стирол растворится. На это уходит 1-1,5 часа. Затем массу оставляем на ночь для разложения избытка перекиси. На следующий день отфильтровываем 0,5 г. полистирола (а не 8г, как в патенте).

А вот перегонка с паром необходима (т.е. добавляем равный объём воды и отгоняем его): в процессе реакции образуется значительные количества ацетофенона. Если его не отделить сразу, то потом разделить фенилацетальдегид и ацетофенон будет невозможно.

К полученному раствору фенилгликоля добавляем конц H2SO4, чтобы получился 10% р-р, и начинаем кипятить. Вначале в рм присутствует небольшое количество гликоля в виде масла, но через 15 минут вываливается фенилацетальдегид в виде чуть желтоватого толстого слоя.

Дальнейшие действия - по настроению. Я просто отделял альдегид, но предпочтительнее будет отгонять его с паром в процессе реакции, будет сразу чистый продукт. Затем высаливаем его NaCl и отделяем.

В теме: Получение диоксида марганца MnO2

14 Май 2018 - 23:15

Все таки впадлу спорить но отвечу. Это не реакция дспропорционирования а типичная окислительно восстановительная реакция. Сначала гипс углем восстанавливается до сульфида. Потом уголь заканчивается и сульфид восстанавливает гипс в сернистый газ. Такая же реакция при получении фосфора. Фосфат средний восстанавливаетсяв фосфид фосфид реагирует с фосфатом давая фосфор. Но требуются высокие температуры. Кислый фосфат восстанавливается куда легче. Оксид кремния играет роль плавня и агента связывающего окись кальция уменьшая энергозатраты. Но образуется противный шлак который надо выбивать и теряется известь котороую можно использовать
Если вас не убедили мои слова то можете ознакомится с кучей работ и патентов по этой теме. Только ищете не в рунете.
Касаемо электролиза раствора двуокиси серы по нему тоже есть куча работ и патентов.
SO2 (aq) + 2H2O = H2SO4 (aq) + H2 (g) E0 = +0.158 V
2H2O = 2H2 (g) + O2 (g) E0 = +1.23 V
Как видно для этой реакции надо всего лишь 120 миливольт, когда для воды больше 1 вольта. Правда необходима диафрагма иначе на катоде образуется колойдная сера даже при меньших потенциалах чем выделение водорода
На получения 100 грамм серной кислоты необходимо всего около 50 амперчасов при 100% выходе по току


P.S Меня больше интересует вопрос поглащение SO2 водой. На сколько она хорошо его поглащает. Растворимость сернистого газа в воде около 100 гр/литр

В теме: помогите синтезировать фенелзин

14 Май 2018 - 23:04

И не надо вникать. Пиролиз пластмасс и синтез из продуктов пиролиза фарм средств для потребления удел изранных

В теме: Получение диоксида марганца MnO2

14 Май 2018 - 18:58

А я вам. Реакция такая используется давно для получение цемента или что то там.
http://www.aidic.it/cet/12/29/135.pdf

В теме: Получение диоксида марганца MnO2

14 Май 2018 - 18:04

Наберите Reductive decomposition calcium sulphate и перед вами откроются тонны литературы и патентов. Технология такая мешаем гипс и угольную пыль где то 50 грам угля на кило гипсу безводного и калим до 1000 градусов
Я сам вот поинтересовался не бред ли это что выше написано господином, но гугл сразу выдал кучу патентов
Буду в гараже хим завод по производству серки из гипса сторить. Не страшны мне запреты будут
Хотел калить со стеклом но получилась херня какая то

Яндекс.Метрика