ТоптуновПотапов

Этот фрагмент из какой книги? интересуют источники информации [332], [214] и сама, хочу более подробно почитать. Текст нашел тут http://www.chemical-analysis.ru/analiticheskaia-khimiia-azota-spravochnoe-posobie-dlia-khimikov/analiticheskaia-khimiia-azota-0103.html сама книга https://djvu.online/file/ksjdwbCaNsOum Аналитическая химия Азота . Волынец. страница 103 ссылки упомянутые в статье ведут к [332] - РЖХим 1967 20Г68. [214] - РЖХим 1969 4Г103 Если кто-то знает где в интернете найти эти журналы РЖХим с нужными "координатами" подскажите. Такие данные через яндекс плохо "гуглятся"

Встречается в химреактивах аскорбинка "для лабораторного применения". Обозначение на этикетке BP2001/USP32 Поверхностный гуглопоиск ничего информативного не даёт. Т.е. непонятно ни происхождение ни предназначение. Только то, что заявляет продавец - для лабораторного примеения. Но а чем она отлична от пищевой? Прошу подсказать, что это за аскорбиновая кислота и для чего. Как расшифровывается обозначение. Почему-то уверен тут сфера проименения/свойства. По свойствам - более слабый восстановитель, чем пишевая. Применяю в методике ПНД-Ф по поределению фосфатов в воде.

Благодарю за оперативные ответы и отклик, боле-менее понятно куда копать.

aversun, откуда у Вас такие энциклопедические знания обо всём? завидую белой завистью. Да, колонка с амальгамой бы подошла, но хочется применять сложившуюся методику без существенных изменений. В целом она безпроблеманая, кроме цинка. Может его как то активировать можно. Скажем облить кислотой (обнажить поверхность)/промыть дистиллированной водой и применять сразу после активации. Как то так. Пока думаю-размышляю что сделать. Нужен какой-то восстановитель для нитрата в нитрит. Но не слишком сильный, чтобы он не переходил в аммоний. Может быть кислую среду для реакции надо создавать слабой кислотой (в методике, изначально, уксусная). Сейчас приименяю серную, цветность примерно одинаковая, т.е. не дает разительно отличающегося резултата.

Для определения нитратов окрашиванием N-(1-нафтил)-этилендиамином используют восстановление нитратов до нитритов (которые собственно и окрашивают) цинком в кислой среде. Цинк применяется в виде порошка типа ПЦР-1 или ПЦР-0 (крупность). Но вот загвоздка, порошки разных партий по разному восстанавливают и цвет получается разный. Некоторые порошки, почему-то, дают вообще в 10 раз отличающуюся окраску, что неприемлемо для количественного анализа. Вопрос - можно ли заменить цинк на магний? или что порекомендуете для восстановления нитратов в нитриты.

Благодарю за информацию и вектор деятельности.

Извиняюсь за археологию, но чтобы не плодить дублирующие темы спрошу тут: Пытаюсь растворить (приготовить расмтвор молибдата аммония для аналитического определения фосфат-иона) в воде. А он мягко говоря там плохо растворяется. примерно 70% растворилось, а около 30 в виде пыли плавает уже 2 дня. Размешиваю магнитной мешалкой. Подогревать пробовал, растворимость растет не заметно, если вообще растет. В 50 мл не могу растворить 3 грамма молибдата. По идее растворимости хватает, но что-то я делаю не так. Реактив "древний" с хранения, лежит с 2011 года. Что с ним можно сделать, чтобы привести в чувство?

не не, это не наш метод. В химреактивах есть нормальный "бирюзовый" железный купорос как минимум ЧДА квалификации. без всяких примесей и трехвалентных составляющих.

Ну, допустим. Логика есть, но по опыту скажу что пробка из колбы на кипящей бане тоже не вылетает. При кипящей воде в бане, в колбе вода никогда не кипит. Да бох с ней. Идея понятна, благодарен за комментарии.

Нашел какую то методику в этих ваших интернетах. Диктую, кто хочет, может записывать: Берется сухой препарат глюконата кальция и смешивается с сульфатом железа (II) 7 водным. На 100 грамм глюконата берется 64 грамма железного купороса. С12H22CaO14 + FeSO4*7H2O = C12H22FeO14 +CaSO4*2H2O Мм CaGlu = 430,4 г/м Mm FeSO4*7H2O = 278 г/м Смешивается и сразу помещается в колбу которую нужно заткнуть пробкой чтобы глюконат железа не окислялся кислородом воздуха. В колбу добавляют 100 грамм воды и ставят на водяную баню при температуре 70С Через 60 минут, когда реакция завершится, реакционная масса разделится на 2 слоя. Внизу выпадет сульфат кальция двухводный (гипс) а в водной фазе останется глюконат железа. Для разделения испоьзуется горячее фильтрование на воронке бюхнера. Гипс остается на фильте, фильтрат собираем в делительную воронку. Полученный раствор заливаем равным обьемом изопропилового спирта, перемешиваем и оставляем до разделения жидкой фазы на 2 слоя. Нижний, содержащий глюконат, сливается в колбу. Верхний можно выпить утилизировать (можно перегнать и использовать повторно) Нижний слой снова разводится изопропиловым спиртом того же обьема и тщательно перемешивается. В осадке - глюконат железа. Постепенно глюконат полностью из спирта выпадает и его нужно отжать. Например на центрифужке или фильтр-прессе. На худой конец просто выложить в открытую тару (кристаллизатор) и высушить от спирта без отжима. К методике вопрос - почему на водяную баню при 70, а не 95-100? Сульфат кальция с ростом температуры растворим все меньше, по имдее выделить его полнее можно при бОльшем нагреве.

Либо на DTPА кислоте (комплексоне) Кто подскажет, как правильно приготовить Fe-DTPA. DTPA есть.

Мне в аквариум. Глюконат железа в виде раствора продают многие "дорогие" бренды по аквариумной тематике. Например seachem fluorish стоит 5000 рублей/литр. В литре 10 (десять) грамм железа. Ахтунг! Препарат - глюконат железа продается в любом химмаге 1000-2000 рублей / 250 грамм (4000-8000 р/кг). Купить, технически и практически, могу, хочу ознакомится с методикой изготовления. Может быть там вообще "как два пальца". Внутрь принимать не буду, цели другие

Подскажите литературу на методику получения глюконата железа. Купить я знаю где, но как-то кусается, и он портится довольно быстро. (за пару лет, ага)

Полностью с этим утверждением согласен. В открытом сосуде можно при атмосферном давлении жечь любой порох, не сильно опасаясь взрыва, проблемы начинаются если сосуд не похож на открытую чашу, а похож, к примеру, на пушечное ядро. Тут уже показатель степени решает.

Если вдруг кому то тоже нужна информация по пропиленгликолю, то есть "A Guide to Glycols" компании dow chemical. гуглится по парномеру файла 117-01682-01-a-guide-to-glycols.pdf В документе на последних страницах есть информация о температуре кипения растворов при разных давлениях, в том числе при 760 мм рт.ст. Из этого графика "стырена" температура и концентрация ПГ в жидкой фазе и построен свой график. Не претендуя на высокую достоверность и качество исполнения привожу его как есть.