Защита вакуумного насоса при перегонке

[VandergoodG]

Подскажите, как защитить вакуумный насос при перегонке под вакуумом, знакомый химик говорит использовать емкость которая находиться в жидком азоте (жидкий азот для меня имеет клас опасности как "пьяный Ашот"), есть более простые варианты? Барботаж через жидкость, уголь? Желательно покупные, руки есть, но они уже заеустали

[ДмитрийМ]

Смотря что гнать, какие пары веществ.... Азотная ловушка это универсально, что-то можно силикагелем или ещё чем поглотить.. что-то потом из масла выгнать.. промежуточный рессивер с кранами тоже как вариант, там же не надо постоянно откачивать при герметичной системе.

[yatcheh]

Подскажите, как защитить вакуумный насос при перегонке под вакуумом, знакомый химик говорит использовать емкость которая находиться в жидком азоте (жидкий азот для меня имеет клас опасности как "пьяный Ашот"), есть более простые варианты? Барботаж через жидкость, уголь? Желательно покупные, руки есть, но они уже заеустали

 

А что в насос летит? Кислоту поглощать щёлочью, щёлочь - кислотой. Органику - углём. Воду - гнать с газобалластом. И масло менять чаще. 

[VandergoodG]

так и знал, придется ...

 

Крышка азотной камеры нужна?

Азот нужно будет менять при каждой перегонке?

Термоизолировать нужно?

 

Как я понял, азот очень сильно охлаждает камеру где вакуум, и там конденсируется/намерзает то что должно покоробить насос

 

Хочется сделать универсальную вещь

Хоть насос и не часто включается, где то раз в 1-2 минуты на 5-10 секунд

 

Загрузилось криво

Изменено 25 Июня, 2018 в 22:36 пользователем VandergoodG

[M_GM]

Крышка если и нужна (теплоизолирующая), но с отверстием (выпускным клапаном) для выхода постоянно испаряющегося азота. Наружную поверхность азотной камеры лучше сделать ребристой для увеличения поверхности теплопередачи. Входной штуцер для газа - максимально вниз, внешнюю поверхность всего устройства - теплоизолировать.

 

Азот надо заливать по мере испарения. Если следующая перегонка через день, понятно, что в азотной камере ничего не останется. Но возможно и в одной перегонке придется подливать, если перегонка идет 3 часа ...

 

Чаще, на мой взгляд, используется обратная конструкция - теплоизолируемая емкость, в которую заливается жидкий азот и погружается сосуд (трубка U-образная, змеевик),  где происходит конденсация паров, и который подключается к насосу.

 

Вообще, думаю, описания (и чертежи) подобных устройств есть в литературе, и может не изобретать велосипед?

Изменено 26 Июня, 2018 в 01:37 пользователем M_GM

[yatcheh]

так и знал, придется ...

 

Крышка азотной камеры нужна?

Азот нужно будет менять при каждой перегонке?

Термоизолировать нужно?

 

Как я понял, азот очень сильно охлаждает камеру где вакуум, и там конденсируется/намерзает то что должно покоробить насос

 

Хочется сделать универсальную вещь

Хоть насос и не часто включается, где то раз в 1-2 минуты на 5-10 секунд

 

Загрузилось криво

 

У вас несколько неверное представление об азотной ловушке. Жидкий азот непрерывно испаряется, и полностью остановить этот процесс невозможно, поэтому - никакой герметизации сосуда с жидким азотом, ибо взорвётся.

Как уже выше было сказано, удобнее держать азот в термосе, а уж в него погружать ловушку.

В китайском стальном двухлитровом термосе два литра жидкого азота живут сутки. С погруженной стальной/медной ловушкой (300 мл)- часов 8-9.

[VandergoodG]

Понятно

Благодарю за участие

Как примеру летит Hbr, то нужна поглощать его щелочью, а как происходит поглощение? берешь склянку Дрекселя, в нее щелочь и усё?

[yatcheh]

Понятно

Благодарю за участие

Как примеру летит Hbr, то нужна поглощать его щелочью, а как происходит поглощение? берешь склянку Дрекселя, в нее щелочь и усё?

 

 

Теоретически - да. Практически тут всё зависит от наличествующих условий. Скажем, если есть гранулированая/чешуированная щёлочь, то её можно напрямую использовать в той же склянке Дрекселя. В ином случае надо придумывать носитель/разрыхлитель для порошковой щёлочи. Например - дроблёный фарфор. 

И все эти химические ловушки работают только со слабыми потоками. Если тот же HBr струёй летит - никакая химическая ловушка его не удержит. Она будет работать только в слабом потоке, сравнимом с естественной натечкой аппаратуры.

Изменено 26 Июня, 2018 в 17:46 пользователем yatcheh

[VandergoodG]

Нужно изобретать велосипед...

 

Ибо то что создает современный человеческий гений порой бывает крайне непрактично, глупо и дорого

 

Странно, но как я представляю себе наиболее удобный, эффективный и простой велосипед либо не используют введу его нерабочести либо его картинки и описание являются цензурой и гугл не пропускает эти оккультные знания массам...

 

 

 

 

Берем сосуд Дьюара с жидким азотом, вынимаем центральный стержень, вставляем туда соразмерный цилиндр 

из нержавеющей стали в центе которого вварена сквозная трубка, по бокам два отвода, один входной длинный не доходит до дна 5см, второй выходной короткий - вверх

 

Поработал, вынул, поставил заглушку обратно 

 

 

 

 

Тут еще нужно посмотреть как выглядит заглушка, возможно стоит рабочую часть опустить поглубже, а в горловине оставить утепленные вход/выход патрубков и сквозное 

 

 

 

 

Посмотрел ловушки покупные, либо тот же стакан с азотом в цилиндре выполненные из стали, либо, как я полагаю, известные вам стеклянные, что в те что в другие нужно доливать азот, таскать бидон, жечь руки, не нравиться явно...

 

Сказала мне как то моя, школьная химичка на следующий день после контрольной сданной на отлично: "Твоя лень и упертость сделают из тебя человека", предмета я не знал вообще, и она знала глубину моих познаний, списать у нее было нереально... на контрольной вопросы были выброшены из окна третьего этажа кабинета химии, ответы был написан мелом на асфальте.