монохлоруксусная кислота

[777schenok777]

Монохлоруксусная кислота

СН3СООН  СН2СlСООН над стрелкой Cl+, под стрелкой HCl- соответственно
Исходные материалы
Уксусная кислота (ледяная) -  120,0г.
Фосфор красный - 10,0г.                      
Хлор (в бомбе)

Посуда
Колба круглодонная (250)
с обратным холодильником
Колба Вюрца (250)
Воронка Бюхнера
Колба (500)
Продолжительность 2—3 дня
В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, нагревают
на водяной бане смесь из 120 г ледяной уксусной кислоты и 10 г
красного фосфора и затем при освещении, лучше всего на ярком солнечном
свету, пропускают из бомбы ток хлора, промытого H2S04 (1,84) и высушенного
над СаСl2. Скорость пропускания регулируют так, чтобы через
склянку с H2S04 проходило 3—4 пузырька газа в 1 сек. Выделяющийся HCl
отводят при помощи изогнутой трубки, соединенной с верхним концом
холодильника, в поглотительный сосуд с водой (конец трубки не должен
касаться воды). Хлорирование 'продолжают до тех пор, пока взятая проба,
смешанная с небольшим количеством ледяной воды, не начнет застывать.
Скорость процесса хлорирования зависит главным образом от интенсивности
освещения.
Продукт реакции фракционируют, собирают фракцию, кипящую от 150
до 200°, и охлаждают ее до 0°. Хлоруксусная кислота закристаллизовывается,
и ее быстро отсасывают. Маточник вторично перегоняют и получают еще
некоторое количество кристаллов хлоруксусной кислоты. Обычно полученную
кислоту перегоняют повторно. Т. к. 185—186°; т. п. 63°.
В ы х о д : колеблется между 66,5—100 г (32—52%).

Изменено 14 Мая, 2015 в 12:55 пользователем DX666

[Magistr]

в чем так сказать причина создания топика????

[Лофин]

наркоманский метод, в бомбе да еще и 3 дня, пойду варить из глицина...

[+S_V+]

Да ну нафиг, лучше зафторировать прямо сразу, чтоб долго не жилось

[777schenok777]

наркоманский метод, в бомбе да еще и 3 дня, пойду варить из глицина...

ну во первых каким образом, но не суть важно, в таблетках глицина, самого глицина так мало, что овчинка выделки не стоит - поверь, лучше заказать ледяную уксусную кислоту, в некоторых магазинах её отпускают всё же, ну а если нет, то перегнать из серки, сутки вымораживать, отпускать при +4 и сливать воду и так 2-3 раза, затем хлорировать. красный фосфор конечно проблема. есть метода 

Да Фосфор это большая и трудная проблема, но не для нас 

Фосфор делал 2 раза в своей жизни но делал его пол килограмма, нет не из спичечных коробков, хлопушек, ракетниц и так далее. 

Ну вот если кому надо вот принцип: 

Ca3(PO4)2+3SiO2=3CaSiO3+P2O5 далее 

P2O5+5C=2P+5СO 

но дело в том, что продают как правило суперфосфат, а там совершенно другая формула Ca(H2PO4)2*H2O и CaSO4, то есть произошла обработка серной кислотой, так что в этом случае вряд ли что вообще получится. и потом, какая нужна для этого температура? у меня есть муфелка, но она всего до 1000 градусов, а этого похоже маловато?

--------------------------

P.S.планируешь глицин с солянкой подружить что ли?

или хлорировать?

Изменено 13 Июня, 2015 в 15:40 пользователем 777schenok777

[aversun]

там совершенно другая формула Ca(H2PO4)2*H2O и CaSO4, то есть произошла обработка серной кислотой, так что в этом случае вряд ли что вообще получится. и потом, какая нужна для этого температура? у меня есть муфелка, но она всего до 1000 градусов, а этого похоже маловато?

 

Да особой разницы нет, и вам ничто не мешает добавить извести

[777schenok777]

Да особой разницы нет, и вам ничто не мешает добавить извести

известь если я правильно понял, для того, что бы водород отнять от H2PO4?

прошу разъяснить механизм

Изменено 13 Июня, 2015 в 16:06 пользователем 777schenok777

[aversun]

известь если я правильно понял, для того, что бы водород отнять от H2PO4?

Ну, если вы считаете, что с кислой солью не пойдет. 

[777schenok777]

Ну, если вы считаете, что с кислой солью не пойдет. 

я не проверял эту методу, поэтому пока не сконен считать так или иначе, но ведь формулы тем не менее совершенно разные, водород как правило в кислых солях выскакивает при нагревании это известно конечно, но с этими фосфатами всё как то непонятно

[aversun]

я не проверял эту методу, поэтому пока не сконен считать так или иначе, но ведь формулы тем не менее совершенно разные, водород как правило в кислых солях выскакивает при нагревании это известно конечно, но с этими фосфатами всё как то непонятно

"Я наконец то получил белый фосфор!!!

Нагревал в стальном сосуде на паяльной лампе смесь суперфосфата, песка и угля. Продолжительность около 3 часов. потратил на каждые 500г фосфора по 3,5л 76 бензина."

http://www.anchem.ru/forum/read.asp?id=4108&recordnum=190

http://www.anchem.ru/forum/read.asp?id=4108&recordnum=200