Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Как загустить глицерин?


gr111

Рекомендуемые сообщения

🚑 Решение задач, контроши, рефераты, курсовые и другое! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!
  • 2 недели спустя...

Интересует получение безводного глицерина

в лабораторных условиях

Из чего? Если из его водного р-ра, то рекомендуется выдержать в сушильном шкафу 5-8 час при 150°С, часто взбалтывая. Обезвоживание контролируют безводным CuSO4. При встряхивании с пробой глицерина не должно быть синего окрашивания. (Коростелев П. П. Реактивы для технического анализа. 1988)

  • Like 1
Ссылка на комментарий
  • 7 лет спустя...

Тему уже давно не развивали, суть вот в чем, есть много, грязного глицерина с водой, крч хранились бочки открытые с глицерином техническим на складе который сгнил, все это дело загрязнилось, в бочки попала вода, щепа, шифер , грязь и тд, теперь для производства партии клея, начальство просит регенерировать этот глицерин.

Давайте подумаем как получить из него фармакопейный или 99%

Думаю такие стадии :

1)фильтрация от взвешенных частиц

2)пропускание через колонки смол анионитов и катионитов.

3)Вакуум перегонка с сушкой от воды, силикагель отпадает по причине того , что он поглощает до 20%влаги, молекулярные сита дорогие. Подробнее:

В вакууме смесь нагревается сильно до 175* , в первом конденсаторе горячем конденсируется  глицерин, во втором холодном водно-глиц смесь, перед насосом ставим ловушку, чтобы не испортить насос. Давление до 1мм.рт.ст или много ниже. В качестве кипелок осушенный воздух или аргон.

Возможно у кого-то есть идеи как это сделать проще ? 

Например распылением горячей глицериновой струи в вакууме, с последующей конденсацией в двух теплообменниках-конденсаторах ?

Обезвоживать безводным CuSO4 не вариант, по причине дороговизны процесса.

Ссылка на комментарий

Тему уже давно не развивали, суть вот в чем, есть много, грязного глицерина с водой, крч хранились бочки открытые с глицерином техническим на складе который сгнил, все это дело загрязнилось, в бочки попала вода, щепа, шифер , грязь и тд, теперь для производства партии клея, начальство просит регенерировать этот глицерин.

Давайте подумаем как получить из него фармакопейный или 99%

Думаю такие стадии :

1)фильтрация от взвешенных частиц

2)пропускание через колонки смол анионитов и катионитов.

3)Вакуум перегонка с сушкой от воды, силикагель отпадает по причине того , что он поглощает до 20%влаги, молекулярные сита дорогие. Подробнее:

В вакууме смесь нагревается сильно до 175* , в первом конденсаторе горячем конденсируется  глицерин, во втором холодном водно-глиц смесь, перед насосом ставим ловушку, чтобы не испортить насос. Давление до 1мм.рт.ст или много ниже. В качестве кипелок осушенный воздух или аргон.

Возможно у кого-то есть идеи как это сделать проще ? 

Например распылением горячей глицериновой струи в вакууме, с последующей конденсацией в двух теплообменниках-конденсаторах ?

Обезвоживать безводным CuSO4 не вариант, по причине дороговизны процесса.

Начну с конца - солями меди и купоросом в частности многоатомные спирты не обезвоживают по причине комплексования. Хотите сушить - используйте щелочи с перегонуой или цеолиты. Но самый простой способ - просто прогреть при 150.

По поводу очистки - отфильтровать через микронную сетку латунную, далее простая перегонка в токе инертного газа (азота), предварительно разогретого и пробулькиваемого через глицерин. Перегонка проводится при обычных условиях с контролем температуры дистиллята (сначала прогревается смесь до 130-150 до практически полной отгонки воды и прочего летучего дерьма, потом температура поднимается до 180-190 и перегоняется глицерин). Охлаждение водное, вода используется для прогрева газа. Ток газа зациклен. Получается глицерин динамитного качества (98-99%) 

Ссылка на комментарий

Спасибо за быстрый ответ.

1)А как знать при каких условиях и температуре пойдет акролеин ?

2)Я так понимаю при 190* еще можно греть.

3)И как проверить качество глицерина ? по фармакопеи или банально плотность измерять чтобы была  1,255 ?

4)Емкости делать обязательно из нержавейки или из черной стали можно ?

5)давление не больше какого в мм.рт.ст. поддерживать? чтобы при 180*-190*  перегонялся глицерин

Ссылка на комментарий

1)А как знать при каких условиях и температуре пойдет акролеин ?

2)Я так понимаю при 190* еще можно греть.

3)И как проверить качество глицерина ? по фармакопеи или банально плотность измерять чтобы была  1,255 ?

4)Емкости делать обязательно из нержавейки или из черной стали можно ?

5)давление не больше какого в мм.рт.ст. поддерживать? чтобы при 180*-190*  перегонялся глицерин

1) Не будет кислорода и окислителей - ни при каких. А примеси, если есть, улетят еще на первом этапе.

2) Можно. Но не выше 210, а то осмоляться будет

3) Хроматографом, при наличии. Оценить можно банальным рефрактометром.

4) Если нет коррозионных примесей - то можно. Но если нужен в пищевых целях - то низя. 

5) Указанная мной перегонка проводится при самых простых условиях, при н.у.  Понижение давления снизит и температуры кипения и перегонки. Как - смтрите соотв. номограммы. 

 

Ссылка на комментарий

... далее простая перегонка в токе инертного газа (азота), предварительно разогретого и пробулькиваемого через глицерин. Перегонка проводится при обычных условиях с контролем температуры дистиллята (сначала прогревается смесь до 130-150 до практически полной отгонки воды и прочего летучего дерьма, потом температура поднимается до 180-190 и перегоняется глицерин). Охлаждение водное, вода используется для прогрева газа. Ток газа зациклен. Получается глицерин динамитного качества (98-99%) 

 

Интересно. Ткип глицерина = 290С. То есть, перегонка идёт в режиме переноса пара, при давлении пара меньше атмосферного? Зацикленный поток газа... Ну, это можно сделать, хотя тут проблемы будут - в компрессоре начнётся конденсация неуловленного отгона, тут комприк нужен специфический. 

Мы гоняли глицерин до фармакопейного, но - на маслянике, при 1 мм рт. ст. И не из такой чачи, конечно.

Ссылка на комментарий

Интересно. Ткип глицерина = 290С. То есть, перегонка идёт в режиме переноса пара, при давлении пара меньше атмосферного? Зацикленный поток газа... Ну, это можно сделать, хотя тут проблемы будут - в компрессоре начнётся конденсация неуловленного отгона, тут комприк нужен специфический. 

Мы гоняли глицерин до фармакопейного, но - на маслянике, при 1 мм рт. ст. И не из такой чачи, конечно.

Да, можно и так, с вакуум-перегонкой. Но технологически ето даже сложнее выходит. Вопрос тут в требованиях к получаемому продукту. Ежели технический нужен (для клея) - можно и не усложнять схему. Если фармакопейный или пищевой - тут без глубокой вакуум дистилляции никак.

Если не жалко азота - можно и не зацикливать ток. 

Вот, кстати, патент старый. На том же принципе и делали http://patents.su/2-40346-sposob-peregonki-glicerina.html

Изменено пользователем Achtung!
Ссылка на комментарий

В качестве компрессора возможно можно водокольцевой  насос, хотя из него будут выходить пары воды.

Рассмотрим два варианта (исходник глицерин грязный водный концентрация 20%-80%) :

1) Перегонка по патенту без вакуума с инертным газом, делаем все как описано, в первом конденсаторе будет чистый глицерин 98-99% , а во втором конденсаторе холодном будет конденсироваться водно-глицериновый раствор который будем выливать ? Или сначала нужно при какой-то температуре убрать всю возможную воду из раствора, и только после этого начать отгон глицерина ? Мне не совсем ясно что делать с этой водой  в исходнике(или сначала ее выпаривать, или как по патенту она во втором холодном холодильнике будет конденсировать , в первом не сможет потому что там температура за 130*).

2) Какие преимущества даст вакуумная перегонка при 1мм.рт.ст. и менее? Возможно ли,  при низкой температуре  в вакууме в токе сухого воздуха отогнать пары воды, и после этого нагреть и отогнать через два холодильника по патенту глицерин, или сразу эту смесь под вакуумом гнать , и в первом холодильнике будет глицерин, во втором вода с примесью глицерина ? Посоветуйте как правильнее.  Чистота получаемого глицерина чем выше, тем лучше.

3)если использовать водоструйник, очень все печально будет ?)

Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...