Проблема Синтеза Крезацина

[Dmitriy12]

Приветствую  уважаемые коллеги!

Кто нибудь имел синтез или обращение с таким соединением как Крезацин?, Вещество Био и Фитостимулятор,применяется в ветеринарии  и цветоводстве.(Орто-крезоксиуксусной кислоты триэтаноламмониевая соль)

 

Проблема в следующем,беру исходники химически чистые то есть амин и орг.кислоту,но 3 раза синтез не идет хотя и нагревал как надо и уголь БАУ добавлял,не выпадает вещество из спирта (ИПС) в осадок как вначале,то есть делал в лабе 3 года назад все выпадало,может кто скажет чем его осадить,как выделить чистый продукт из ИПСа.Не понимаю может мелкий избыток амина повлиял?

[химхлам]

Приветствую  уважаемые коллеги!

Кто нибудь имел синтез или обращение с таким соединением как Крезацин?, Вещество Био и Фитостимулятор,применяется в ветеринарии  и цветоводстве.(Орто-крезоксиуксусной кислоты триэтаноламмониевая соль)

 

Проблема в следующем,беру исходники химически чистые то есть амин и орг.кислоту,но 3 раза синтез не идет хотя и нагревал как надо и уголь БАУ добавлял,не выпадает вещество из спирта (ИПС) в осадок как вначале,то есть делал в лабе 3 года назад все выпадало,может кто скажет чем его осадить,как выделить чистый продукт из ИПСа.Не понимаю может мелкий избыток амина повлиял?

Т.е. раньше получалось, а теперь никак? Может исходники грязные, их чистоту проверяли? И откуда методика, можно ли ей доверять?

[Dmitriy12]

Т.е. раньше получалось, а теперь никак? Может исходники грязные, их чистоту проверяли? И откуда методика, можно ли ей доверять?

Спасибо за отклик ,вот откуда,   http://ru-patent.info/20/70-74/2074171.html  ,они его и выпускали кстати.

[040500]

1. Добавьте в ИПС-раствор крезацина по частям сухой ацетон, должен выпадать продукт, проверьте растворимость в ацетоне крезоксиуксусной кислоты. 2. Упаривайте ИПС-раствор крезацина в вакууме в условиях, в которых в вашем патенте концентрируют маточные растворы, потом охлаждайте до кристаллизации. 

[Dmitriy12]

1. Добавьте в ИПС-раствор крезацина по частям сухой ацетон, должен выпадать продукт, проверьте растворимость в ацетоне крезоксиуксусной кислоты. 2. Упаривайте ИПС-раствор крезацина в вакууме в условиях, в которых в вашем патенте концентрируют маточные растворы, потом охлаждайте до кристаллизации. 

Благодарю,попробую ух очень неохота еще раз терять продукт,сколько времени потрачено.Дело в том что предыдущий от стояния потемнел и осмолился,масса похожая на мед,ходя исходники долго чистил.

Спасибо за совет.

[химхлам]

вот откуда,   http://ru-patent.info/20/70-74/2074171.html  ,они его и выпускали кстати.

Патент крайне запутанный, без авторов обычно такое не воспроизвести. Мне кажется легче (и дешевле) будет разработать свой метод, особенно если опереться на мировой опыт - изучить все патенты и научные статьи прошлых лет, осознать их подходы, сгенерировать свои идеи и их осуществить.

[s324]

непонятно зачем триэтаноламмонийная соль?

чем натриевая соль хуже?

[химхлам]

непонятно зачем триэтаноламмонийная соль?

чем натриевая соль хуже?

Возможно т.н. биодоступностью как иногда утверждают фармакологи. Аргумент что в организме (желудок или кровоток)) ионы мгновенно расстанутся и больше никогда не встретятся, обычно не принимается