Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

ХАБАРЩИК

Пользователи
  • Постов

    23
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Информация о ХАБАРЩИК

  • День рождения 04/08/1994

Старые поля

  • Пол
    Мужчина

Profile Fields

  • ICQ
    657499189

Посетители профиля

2875 просмотров профиля

Достижения ХАБАРЩИК

Apprentice

Apprentice (2/13)

  • First Post
  • Collaborator
  • Week One Done
  • One Month Later
  • One Year In

Последние значки

8

Репутация

  1. Собственно так и думали что через уксусный-муравьиный ангидрид, но не знали как сделать на практике. Будем теперь ангидрид ждать. Пасибо за помощь. С остальным проблем не должно быть. Единственное, наверно придется пробовать при экстракции заменить дихлорметан хлороформом.
  2. Эх, везде кастрированные статьи без методик/колдовство с перегруппировкой бензальдегида, я уже видел это, но пасибо за ответ
  3. Необходим фенилформиат, методик синтеза нет. Хлорангидрида нет. Ангидрида нет. Как вообще такую реакцию можно провернуть?
  4. Понадобилось значится мне несколько грамм нитропруссида для качественных демонстрационных реакций на ацетон, перерыл 5 сотен банок, нет, а взять негде(химмагов в моем городе нет, а заказывать долго), обошел коллег по цеху, ни у кого нет (скорее всего есть, но корни не позволяют отсыпать). Поискав оптимальный способ получения у меня вышло что везде разные ОВР и в итоге не понятно буду ли я дышать HCN или нет. И остановился я на самой очевидно вменяемой реакции: K4[Fe(CN)6]+KNO2+H2O=K2[Fe(CN)5NO]+KCN+KOH Так вот вопрос, нет ли альтернативных версий этой реакции где все таки пойдет дициан(без кислой среды вряд ли, но все же) или HCN? На сколько быстро пройдет реакция? И второй вопрос, так как сливать в канализацию цианиды такое себе, KCN надо убрать, и решил я пойти так: 6 KCN + 3 H2O + 5 KClO3 = 6 KHCO3 + 5 KCl + 3 N2 Так вот, можно ли до кристаллизации нитропруссида убирать KCN? Пойдет ли реакция в щелочной среде(по сути должна но скорее с образованием карбоната и воды)? Надо ли все таки идти за белизной или хлорат сойдет? Заранее спасибо.
  5. Взаимодействием муравьиной к-ты с аммиачным раствором нитрата серебра, уж не говорю про гидратацию ацетилена) Так же можно получить взаимодействием сухого ацетата с конц. серной кислотой.
  6. Само собой в химмаге она без примесей, в аптечной исходя из того что это таблетки обязательно есть тальк и стеариновая к-та. Говорю как фармацевт.
  7. Заменяем NaOH на KOH : http://www.youtube.com/watch?v=i0MzieqjLAY
  8. Зачем воду добавлять, кристаллы надо на сухую греть. Гидратной воды достаточно чтобы их растворить. (Вряд ли ацетат безводный) Потом аккуратно охлаждаем раствор до комнатной т-ры и кидаем в раствор кристаллик ацетата. Происходит кристаллизация.
  9. Для получения больших количеств препарата можно использовать реакцию между азотнокислым натрием и губчатым свинцом: NaNO3 + Рb = NaNO2 + РbО Раствор NaNO3 обрабатывают в течение 2 ч при нагревании на водяной бане избытком губчатого свинца, полученного действием металлического цинка на раствор Рb(СН3СОО)2. На 1 вес ч. NaNO3 берут 2 вес. ч. Рb. По окончании процесса в раствор пропускают струю чистой двуокиси углерода для осаждения ионов Рb. Раствор фильтруют, фильтрат упаривают до консистенции масла и, отделив кристаллы оставшегося NaNO3, масло обрабатывают 90%-ным этиловым спиртом до прекращения выпадения кристаллов NaNO3. Последние отсасывают на воронке Бюхнера и фильтрат, содержащий NaNO2, упаривают на водяной бане. По охлаждении кристаллы NaNO2 отсасывают на воронке Бюхнера и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход 60%. Препарат свободен от ионов Cl, SO4 и тяжелых металлов, но содержит всего 80% NaNO2 (остальное NaNO3). Сам юзал этот метод, благо ацетат свинца имеется)
  10. Беда, но это скорее всего из за музыки и ютуб сам банит видео, я за свободное распространение контента, сорри что сразу не заметил)
  11. Соединения хрома: Карбид кальция: Этанол, Из производственной аптеки, в связи с профессией могу сам себе заказывать.
  12. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 7 мл нитробензола, 9 г гидроксида натрия, 30 мл воды и 15 мл спирта. Затем при работающей мешалке небольшими порциями через третье горло колбы начинают вносить цинковую пыль. Восстановление может проходить очень бурно, поэтому следует выждать, пока очередная порция цинковой пыли прореагирует. Если реакция не начинается, то колбу нагревают на кипящей водяной бане. Содержимое колбы окрашивается сначала в красный цвет — образуется азобензол, а затем становится светло-желтым. После окончания восстановления приливают 100 мл спирта и нагревают на водяной бане до кипения. Горячий раствор фильтруют от цинковой пыли и промывают осадок 20 мл горячего спирта. Фильтрат охлаждают льдом, выпавшие кристаллы гидразобензола отфильтровывают, отжимают и промывают небольшим количеством 50 % -ного спирта. Выход 5 г (81,5% от теоретического). Гидразобензол — бледно-желтое кристаллическое вещество с т. пл. 126°С, d (16/4) = 1,1580. Хорошо растворяется в бензоле, этаноле (3,95 г в 100 мл), легко растворяется в эфире, трудно — в воде. Источник информации: Гитис С.С., Глаз А.И., Иванов А.В. Практикум по органической химии: Органический синтез. - М.: Высшая школа, 1991 стр. 209-210 Вопрос такой: Пойдет ли реакция, если заменить цинковую пыль магниевой, к примеру при получении пористого свинца такая замена подходит. Хочу сначала посоветоваться, а то опять бензол нитровать в случае неудачи как то не в удовольствие.
×
×
  • Создать...