Диметиланилин

[RET]

Это лучше, без давления. Спасибо

Погуглю что за кислота такая, продается ли или синтез...

 

полифосфорной кислоты

[_БарахольщиК_]

Ну, если еще и тяги нет, то имейте в виду, что вам остается только покупка готового. Иначе метилирование может окончится печально.

 

У барахольщика вроде есть пара бутылок.

С поликислотой плохой выход и грязь получится... Только давление и котёл.В уважающей себя лабе ну должен же быть автоклав маленький всегда.Восстановление водородом или вот такие синтезы часто требуются... В Волжском под Сталинградом варят на весь бывший СССР Ваш диметиланилин и подобные вещи,вонь идет за десятки километров.И именно автоклавно в паровой фазе,а для лабы проще купить конечно.Ладно,давайте вышлю транспортной,помогу,а то варить - ну не дело его. Есть импортный и есть Советский "ч",отличия фактически не видно по хроматографу.Цена одинаковая. Воняет страсть,потом не взлюбите его сильно,если поработаете с ним по наработке,лучше купить...Пишите,а то сессии заканчиваются у ребят и я смотаюсь по стране куралесить до сентября!    

[RET]

50% выход уже хорошо. Не лаба. А так мелких автоклавов, например на 100мл не продают.

можно конечно самодельный сделать, без швов, манометра, толщиной стенки в 30 мм, но много возни.

 

 

[_БарахольщиК_]

ну 50 - это конечно хорошо,даже здорово. Я мелкие автоклавы жаль,давным-давно распродал все,выбрасывали когда-то в 90-ых из института душистых веществ,когда уничтожали организацию,они там как раз этим делом и работали по варке разных альдегидов вонючих ненасыщенных.А теперь импортные литров на 5 и больше гуляют в продаже за солидные деньги,конечно многим не по карману

[RET]

50 - взял с потолка, книжку пока не искал.

да мелкие были б кстатит, 5 литров это очень много, только для всяких фирм

 

 

 

[_БарахольщиК_]

С диметилсульфатом выходы могут достигать 98%-ов,особенно если амин как можно более основен,тогда можно температуру держать не высокую для метилирования и диметилсульфат почти не гидролизуется и нацело работает,повышая выход

[RET]

С диметилсульфатом выходы могут достигать 98%-ов,особенно если амин как можно более основен,тогда можно температуру держать не высокую для метилирования и диметилсульфат почти не гидролизуется и нацело работает,повышая выход

глянул бы на опробованную методику, для неспешной возни, пока так закажу

[RET]

нарыл, что раньше получали при нагреве в запаянной трубке-стекле, т.е давление не сильное было, иначе б разорвало.

Может 2-3 атм или меньше + длительный нагрев. После остывания кончик обламывали и сливали Д-н.

[LeadHydroxide]

09.07.2017 в 11:12, RET сказал:

нарыл, что раньше получали при нагреве в запаянной трубке-стекле, т.е давление не сильное было, иначе б разорвало.

Может 2-3 атм или меньше + длительный нагрев. После остывания кончик обламывали и сливали Д-н.

Так какое давление нужно в итоге? Через фосфорные кислоты не технологично как то , на получение одного вещества тратить пять , и еще придется анилин от продукта отделять , это надо колонну иметь , плюс анилин в процессе отделения окислится , получится кака . Надо в заваренном кислородном баллоне все это варить , с контролем температуры. Интересно , есть ли на форуме кто автоклав собирал самопальный и с руками ногами целыми ?

[Техно]

17 часов назад, LeadHydroxide сказал:

Интересно , есть ли на форуме кто автоклав собирал самопальный и с руками ногами целыми ?

Из огнетушителя углекислотного делали, на 2 литра. На токарнике разрезали, приварили фланцы, проточили в плоскость, проточили канавки и выступы, стягивали болтами через медную прокладку. 50 Атм держит спокойно. Тестовое давление в 250 Атм выдержал, но нам столько не надо. )))