Перейти к содержимому


Фотография
- - - - -

Дифенилметан из бензофенона.


  • Авторизуйтесь для ответа в теме
Сообщений в теме: 24

#1 Razor8

Razor8
  • Участник
  • 717 сообщений

Отправлено 13 Февраль 2018 - 01:52

Всем привет. 

Хочется восстановить бензофенон до дифенилметана.

Гидразин не нравится.

Цинк в соляной кислоте то же не пошел.

Можно ли сделать ди хлорид (тионил, хлориды фосфора), а потом восстановить чем-нибудь, желательно в щелочной среде.

Никель ренея, платина, цинк, олово, железо.. что пойдет? даже можно йодоводород... Подскажите что легче.



#2 Rushimikus

Rushimikus
  • Участник
  • 339 сообщений

Отправлено 13 Февраль 2018 - 06:26

Рекомендую электрохимическое восстановление. Цинк в солянке йодоводород слишком не экономично. Ради какой то пахучей органики тратить металл. Электролиз дешевле. Только оосторожно. При востановлении галогенорганики электролизом на ртути обазуется ртутьорганика
В вашем случае поможет ртуть или амальгамированый цинк при высокой плотности тока

Сообщение отредактировал Rushimikus: 13 Февраль 2018 - 06:26


#3 Razor8

Razor8
  • Участник
  • 717 сообщений

Отправлено 13 Февраль 2018 - 11:52

Рекомендую электрохимическое восстановление. Цинк в солянке йодоводород слишком не экономично. Ради какой то пахучей органики тратить металл. Электролиз дешевле. Только оосторожно. При востановлении галогенорганики электролизом на ртути обазуется ртутьорганика
В вашем случае поможет ртуть или амальгамированый цинк при высокой плотности тока

а ртуть нужна только для анода? или нужен амальгамированный металл? можно методику?

 

а кипячение в щелочном растворе с цинком не поможет? а про йодоводород была мысль, т.к. он вроде должен галогены отрывать, хотя сам не пробовал - не уверен.


Сообщение отредактировал Razor8: 13 Февраль 2018 - 11:54


#4 Rushimikus

Rushimikus
  • Участник
  • 339 сообщений

Отправлено 13 Февраль 2018 - 15:55

Либо чистая ртуть либо Амальгамированый КАТОД. Анод свинцовый пойдет. Катодное и анодной пространство должны быть разделены За методиками почитайте книги томилова электрохимический синтез органических препаратов и катодные синтезы органических веществ

#5 Razor8

Razor8
  • Участник
  • 717 сообщений

Отправлено 13 Февраль 2018 - 19:11

Либо чистая ртуть либо Амальгамированый КАТОД. Анод свинцовый пойдет. Катодное и анодной пространство должны быть разделены За методиками почитайте книги томилова электрохимический синтез органических препаратов и катодные синтезы органических веществ

Спасибо, почитаю.

Для анода есть графит, ирридий оксидированный, а вот для катода есть вспенненый никель.


Сообщение отредактировал Razor8: 13 Февраль 2018 - 19:12


#6 Razor8

Razor8
  • Участник
  • 717 сообщений

Отправлено 15 Февраль 2018 - 00:42

Почитал вышеуказанные книги. Кетоны электролитически восстанавливаются только до спиртов. Данных по восстановлению галогензамеженной органики там маловато



#7 Magistr

Magistr
  • Участник
  • 1 038 сообщений

Отправлено 15 Февраль 2018 - 08:07

Всем привет. 
Хочется восстановить бензофенон до дифенилметана.
Гидразин не нравится.
Цинк в соляной кислоте то же не пошел.
Можно ли сделать ди хлорид (тионил, хлориды фосфора), а потом восстановить чем-нибудь, желательно в щелочной среде.
Никель ренея, платина, цинк, олово, железо.. что пойдет? даже можно йодоводород... Подскажите что легче.

реакция Мозинга (вроде так) смешиваете свой Кетон с 1,2-димеркаптоэтаном и по немногу добавляете скелетный никель.

#8 Razor8

Razor8
  • Участник
  • 717 сообщений

Отправлено 15 Февраль 2018 - 17:14

реакция Мозинга (вроде так) смешиваете свой Кетон с 1,2-димеркаптоэтаном и по немногу добавляете скелетный никель.

Благодарю, пошел читать.

...

но ничего не нашел почти по данной методике.

 

Вроде как 1,2-димеркаптоэтан хорошо конденсируется с тиолами и кетонами.. но вот другой информации не нашел.

 

Хочется хлорировать кетон в дихлорид и восстановить каким-нибудь металлом. или же электролитически.


Сообщение отредактировал Razor8: 15 Февраль 2018 - 17:25


#9 Magistr

Magistr
  • Участник
  • 1 038 сообщений

Отправлено 16 Февраль 2018 - 07:16

Благодарю, пошел читать.
...
но ничего не нашел почти по данной методике.
 
Вроде как 1,2-димеркаптоэтан хорошо конденсируется с тиолами и кетонами.. но вот другой информации не нашел.
 
Хочется хлорировать кетон в дихлорид и восстановить каким-нибудь металлом. или же электролитически.

так уж и ничего sci-hub.tw/10.1016/S0040-4039(00)92825-9 восстановление никелем в водном спирте. sci-hub.tw/10.1021/jo015798z sci-hub.tw/1055/s-2005-865303 чисто по синтезу тиокеталей.

#10 Razor8

Razor8
  • Участник
  • 717 сообщений

Отправлено 19 Февраль 2018 - 20:29

так уж и ничего sci-hub.tw/10.1016/S0040-4039(00)92825-9 восстановление никелем в водном спирте. sci-hub.tw/10.1021/jo015798z sci-hub.tw/1055/s-2005-865303 чисто по синтезу тиокеталей.

Спасибо, читаю.

Подскажите, а по никелю Ренея, и прочему каталитическому гидрированию... нитрогруппы восстановятся в амино, галогены гидрируются, а аминогруппы во что восстановятся? тоже гидрируются?






Количество пользователей, читающих эту тему: 0

0 пользователей, 0 гостей, 0 скрытых пользователей

Яндекс.Метрика