Прошу совета, запоротый раствор , Не полностью погасил и залил , после засыпал купоросом

[ROMA1nch]

Всем желаю здравствовать. 
Произошла нехорошая ситуация не полностью погасил азотку в ЦВ (как потом понял) и начал осаждать купоросом сначала разбавленным как положено, осадил 1.5 грамма, а должно было около 5 гр. Убрал эти 1.5 грамма добавил солянки ,воды и продолжил с психу фигачить туда купорос много. Ничего не осело естественно, раствор стал темным без осадков всяких (около 3 литров). после выпарил его до 200 граммов. 
И поставил в комнату терпимости до выяснения)). Подскажите как его спасти чтоб осадить сульфитом. 
Буду очень признателен. Заранее спасибо за советы.

П.С. Пока версталась статья то один доброжелатель выпарил раствор досуха. . Видимого осадка на дне нету, ну типа кучи купороса или еще чего. То есть выпарен под ноль. Хот бери и со стенок соскребай. Сейчас что делать с ним ? С ув.

[ksks77]

Соскребать ,прокаливать, растворять,осаждать, Но наверно ау там нет, 

[Монстр]

Всем желаю здравствовать. 

Произошла нехорошая ситуация не полностью погасил азотку в ЦВ (как потом понял) и начал осаждать купоросом сначала разбавленным как положено, осадил 1.5 грамма, а должно было около 5 гр. Убрал эти 1.5 грамма добавил солянки ,воды и продолжил с психу фигачить туда купорос много. Ничего не осело естественно, раствор стал темным без осадков всяких (около 3 литров). после выпарил его до 200 граммов. 

И поставил в комнату терпимости до выяснения)). Подскажите как его спасти чтоб осадить сульфитом. 

Буду очень признателен. Заранее спасибо за советы.

П.С. Пока версталась статья то один доброжелатель выпарил раствор досуха. . Видимого осадка на дне нету, ну типа кучи купороса или еще чего. То есть выпарен под ноль. Хот бери и со стенок соскребай. Сейчас что делать с ним ? С ув.

Теоретически всё верно, но есть некоторое:

Лом полностью растворён был?

Осаждал из горячего раствора?

 

И да, раствор купороса делать не положено не обязательно, особенно когда много воды.

Ну и, пожалуй, откуда уверенность, что 5 г должно быть?

[ROMA1nch]

Теоретически всё верно, но есть некоторое:

Лом полностью растворён был?

Осаждал из горячего раствора?

 

И да, раствор купороса делать не положено не обязательно, особенно когда много воды.

Ну и, пожалуй, откуда уверенность, что 5 г должно быть?

Да, растворен полностью , из горячего раствора, должно около 5 быть.

[mirs]

Нужно проверить, осталось что-нибудь в растворе или нет. 

Взять серебряную проволочку, зачистить наждачкой и окунуть в раствор. 

если в растворе что-то есть, то проволочка почернеет. ( на сульфиды тоже потемнеет,

но там же нет сульфидов :-)

Изменено 19 Августа, 2017 в 07:26 пользователем mirs

[Монстр]

Да, растворен полностью , из горячего раствора, должно около 5 быть.

Склонен я думать, что его там больше нет.

Ну можешь попробовать воспользоваться советами выше, если уверен, что его должно быть больше.

И да, обзаведись реактивами для определения, в данном случае золота в растворе. Хлористое олово, как доступный и не замороченный под рукой должно быть (имхо) у аффинажёра. Тогда и в ахуе не придётся купорос с гидразином сыпать не мерянными количествами ища чёрную кошку в чёрной комнате. Олово (чистое) и соляная есть, сделай сам, это легко и много, на ближайшие пять лет тебе хватит с головой.

Сульфит натрия - не панацея, не увлекайся, он проблемы не исправит, но по-своему может создать, при высоком pH ззолото может не восстановиться, а лить соляную кислоту в большое кол-во раствора, может означать расход соляной.

 

Первостепенная задача - извлечь золотой концентрат из неплохого говнеца, пусть он и прихватит неблагородного совсем чуточку, не парься получить чистое золото с первого раза, даже если ты это где-то прочитал, это враньё в подавляющем большинстве, а дальше работа с концентратом, лучше его переплавить  в слиток и потом перерастворить, много говна уйдёт при плавке.

Второе золото восстанавливая, рекомендуется делать контролируя низкий пэаш, чтобы неблагородные и палладий не восстанавливались в сильной кислотности, в этом случае хорош сульфит. Второе восстановленное золото декантируй,промой небольшим кол-м соляной, отфильтруй, промой водой, кинь свеху чутка, ну совсем пол  или спичечную головки, примерно, на 5 г золота кристалликов натриевой селитры и побрызгай водой, что бы они растворились и пропитали порошок золота. Сушка и плавка. Но учти, что бумага пропитанная селитрой в горячем тигле и огне вспыхивает как порох, золото, как правило и практика не разлетается, когда в тигле, и не теряется, но лишь бы ты его не выронил и рук, когда он вспыхнет ещё в руках.

 

Не сцы, всё получиться. 2-5 потерянных грамма на практике, это ничто. Практика - всё.

Изменено 20 Августа, 2017 в 01:53 пользователем Монстр

[ROMA1nch]

Склонен я думать, что его там больше нет.

Ну можешь попробовать воспользоваться советами выше, если уверен, что его должно быть больше.

И да, обзаведись реактивами для определения, в данном случае золота в растворе. Хлористое олово, как доступный и не замороченный под рукой должно быть (имхо) у аффинажёра. Тогда и в ахуе не придётся купорос с гидразином сыпать не мерянными количествами ища чёрную кошку в чёрной комнате. Олово (чистое) и соляная есть, сделай сам, это легко и много, на ближайшие пять лет тебе хватит с головой.

Сульфит натрия - не панацея, не увлекайся, он проблемы не исправит, но по-своему может создать, при высоком pH ззолото может не восстановиться, а лить соляную кислоту в большое кол-во раствора, может означать расход соляной.

 

Первостепенная задача - извлечь золотой концентрат из неплохого говнеца, пусть он и прихватит неблагородного совсем чуточку, не парься получить чистое золото с первого раза, даже если ты это где-то прочитал, это враньё в подавляющем большинстве, а дальше работа с концентратом, лучше его переплавить  в слиток и потом перерастворить, много говна уйдёт при плавке.

Второе золото восстанавливая, рекомендуется делать контролируя низкий пэаш, чтобы неблагородные и палладий не восстанавливались в сильной кислотности, в этом случае хорош сульфит. Второе восстановленное золото декантируй,промой небольшим кол-м соляной, отфильтруй, промой водой, кинь свеху чутка, ну совсем пол  или спичечную головки, примерно, на 5 г золота кристалликов натриевой селитры и побрызгай водой, что бы они растворились и пропитали порошок золота. Сушка и плавка. Но учти, что бумага пропитанная селитрой в горячем тигле и огне вспыхивает как порох, золото, как правило и практика не разлетается, когда в тигле, и не теряется, но лишь бы ты его не выронил и рук, когда он вспыхнет ещё в руках.

 

Не сцы, всё получиться. 2-5 потерянных грамма на практике, это ничто. Практика - всё.

Это точно. Спасибо за советы. Во вт . проверю  и отпишусь. Хорошо что я разделил материал на несколько частей для страховки.

[pinkylee]

есть высокая вероятность, что оставшееся ау таки восстановилось, но осталось в растворе в виде истинного коллоида (темная окраска). варианты выделения - коагуляция коллоида можно покипятить раствор час-два, но - неоднозначно. или упарить раствор досуха, отжечь, вымыть железо солянкой, обрабатывать остаток стандартно.

Изменено 20 Августа, 2017 в 19:17 пользователем pinkylee

[ksks77]

есть высокая вероятность, что оставшееся ау таки восстановилось, но осталось в растворе в виде истинного коллоида (темная окраска). варианты выделения - коагуляция коллоида - неоднозначно. или упарить раствор досуха, отжечь, вымыть железо солянкой, обрабатывать остаток стандартно.

он пишет не выпало 3,5грам  в 200мл раствора, не будет там колоида, Темная окраска раствора будет иза железного купороса автор много накидал,  Купороса добавлено в избытке все ау востановилось, если осталось то сотые доли грамма, Можна в серной остатки после выпаривания проварить , если в осадке появица рыжий цвет то ау есть, Так наверно проще будет,