Перейти к содержимому


Вадим Вергун

Регистрация: 18 Мар 2015
Offline Активность: Вчера, 22:53
****-

Мои сообщения

В теме: Растворяет все что можно

Вчера, 17:40

Я все же рекомендовал бы трифторид хлора. Жрет все. 


В теме: Веселые картинки

Вчера, 00:28

А мы считаем, что вам надо тему свою сделать. :bu:

:lol:




А ведь это же страшные вещи. По сути наглядное отображение взаимодействия по типу "китайской комнаты". 


В теме: Перегонка.

25 Май 2018 - 23:20

 

 

Там опять же - гидрид используют. Плюньте вы на эту фигню! На кой чёрт там вообще - гидрид? Бред собачий...

В этой же теме ниже - толкуют про пятиокись фосфора. Я проверял - работает!

Гидрид используется при перегонки растворителей потому что он есть... оксид фосфора вряд ли найду, а без кипелок перегонять не комильфо... Попробую таки перегнать без гидрида при атмосферном. Спасибо за ответы. 


В теме: Перегонка.

25 Май 2018 - 22:15

Ваш научрук что-то путает. Может он путает ДМФА и формамид? Формамид - да, выше 100С начинает разлагаться. ДМФА же при 153С совершенно устойчив. Мы перекристаллизовывали один металлокомплекс из ДМФА, и доводили раствор практически до кипения. Никакого разложения при этом не было и в помине. И перегонял я его без вакуума - было такое, в лаборатории. На производстве, естественно, сочли более удобным гнать в вакууме. Аппаратно не намного сложнее, но эффективнее по энергозатратам (меньше атмосферу.греть).

 

Кстати, в википедии интересная информация:

 

Быть может гидрид кальция - это не самый лучший выбор в данном случае? Я его, помнится, над пятиокисью фосфора очищал - прекрасно всё удаляется. И вода, и амины, и формиаты.

 

А вот о разложении его "выше 80С" - вообще нигде ни слова нет. Вообще о разложении самого (чистого) вещества нигде нет ни слова.

Это очень интересная информация, несколько пересмотрел подход к вопросу. Быть может вы подскажите литературу где было бы указано что ДМФА не разлагается при кипении? Ибо если я сошлюсь на Википедию меня могут не понять...

http://forum.xumuk.r...howtopic=173500

Вот тему нашел. Видимо не только мой научрук так думает... 


В теме: Перегонка.

25 Май 2018 - 21:44

Фигасе! Трэш и угар. Я ДМФА перегнал не одну тонну (он в одном нашем процессе был оборотным растворителем), но с таким не сталкивался. Бочковой ДМФА может содержать воду и некоторое (весьма малое) количество легкой примеси (возможно - диметиламин). Вода и летучка под вакуумом удаляется быстро (азеотропов там нет), дальше всё спокойно и в точке перегоняется.

Разлагаться при 110С он никак не может. Он и перегонку без вакуума прекрасно переносит. Вещество стойкое, не напряжное, никаких проблем при перегонке не доставляющее.

Или у вас были проблемы с вакуумом, или ваш "ДМФА" - это что-то очень сомнительное, смесь какая-то.

 

P.S. Вспомнил, как нам как-то предлагали поделить ДМФА-содержащую смесь после отмывки какого-то печатного красителя. Там в смеси был целлозольв, и ещё херня какая-то (не помню). Вот тут возникли проблемы. Заказчику хотелось получить или чистый ДМФА, или чистый целлозольв. Хрен там. Разгонка оказалась жутко геморной (почти как у вас). А другие способы - слишком дорогими.

ДМФА около года с момента производства. Реактив буржуйский. Чувствуется легкий запах аминов. При нагреве его смеси с водой (1:1) до температуры на несколько градусов ниже кипения стенки сосуда начинают медленно покрываться мелкими пузырьками, учитывая что я веду осаждение тонких покрытий, эти пузырьки обращаются дырами в покрытии. Перемешивание не сильно помогает, кипячение помогает, но не сильно. Решил решить проблему радикально - тобишь перегнать.  Со слов научрука ДМФА выше 80С начинает разлагаться, а при температуре кипения прям очень быстро разваливается, поэтому гнать строго под вакуумом, что и было сделано. То есть Вы гнали при атмосферном давлении? Аж при 153С, и не было вони от аминов? Быть может я не прав, но мне казалось что если гнать при атмосферном он будет разваливаться и продукты распада загадят отгон. 


Яндекс.Метрика