Техника безопасности при плавлении больших количеств аммиачной селитры

[aversun]

Ага. После добавления аммиака на дне банке желтый пастообразный осадок образовался который в отличии от гидрооксида свинца не суспензируется в воде и как бы ко дну прилип

Что это? Этот осадок растворился в уксусной эсенции

Так это и есть гидроксид свинца, то, что он может суспензироваться, для меня новость, он тяжелый и должен ко дну прилипать, у него плотность 7.5. В уксусной он растворяется.

 

А вот что за зеленый цвет непонятно, от аммиака, если никель, то окраска должна усилится или осадок зеленый. Может действительно органика какая синтезировалась типа флуоресцеина?

Изменено 29 Июня, 2017 в 16:13 пользователем aversun

[Rushimikus]

Я тоже склоняюсь что это органика или азотистые соединения. Потому что другого объяснения я найти этому не могу

А тот серый осадок, не растворимый в азотной кислоте сурьма наверное? Если да то это очень хорошо. Вот доступный метод её выделения

Изменено 29 Июня, 2017 в 16:23 пользователем Rushimikus

[aversun]

Я тоже склоняюсь что это органика или азотистые соединения. Потому что другого объяснения я найти этому не могу

А тот серый осадок, не растворимый в азотной кислоте сурьма наверное? Если да то это очень хорошо. Вот доступный метод её выделения

Вероятно сурьма, может с небольшой примесью оловянки.

[Хоббит)]

Туда не только сурьму добавляют - я же уже писАл про аккумуляторный свинец... 

А вообще, если сотни грамм селитры и свинца, и всё это в горячем состоянии, то аммиак должен лететь из пусть даже 3-х литровой посуды литрами в секунду - естественно захватывание и разбрызгивание расплава вокруг на несколько метров,- разве это ТБ ?!

[Rushimikus]

В лесу же делал а не дома так что пофиг.

 

Вес нерастворившегося свинца составил 150г. А я взял 700гр свинца на 700гр селитры. То есть соотношение 3 части свинца на 4 части селитры выясненое эксперементально оказалось верным. Правда я предпочитаю избыток свинца чтобы избавится от аммиачной селитры

Изменено 29 Июня, 2017 в 17:18 пользователем Rushimikus

[Хоббит)]

Может тогда нужно сыпать селитру к избытку свинца и тем регулировать реакцию, а не наоборот?

[Rushimikus]

Амиачная селитра должна быть расплавлена. Просто прибивляйте свинец кусками пока не растворится. Сразу все не кидайте а то при больших загрузках реакция может выйти из под контроля. Растворился кусок свинца кидайте новый и так пока смесь кашей не станет. Потом грейте разок и охлаждайте и заливайте жистилированой водой.

 

ВАЖНО! Не лить воду в горячий нитрат. Аммиак должен улететь, а то он весь свинец в виде гидрооксида осадит. Знаю проходили. Плавить и работать тока в алюминиевой посуде. Его даже разбавленные кипящие растворы нитрата свинца в азотке не жрут и примесь алюмнияия не критичная для ДС электродов а даже рекомендована

 

Как показали аналитические тесты данный нитрат свинца достаточно чистый выходит

 

P.S Интересно куда можно деть содержащий сурьму шлам?

Изменено 29 Июня, 2017 в 17:35 пользователем Rushimikus

[Хоббит)]

Мы это уже читали. Расплавить селитру можно и в присутствии избытка свинца - просто греть полное количество свинца с маленьким начальным количеством селитры, пока не начнётся реакция.

[Rushimikus]

Забыл сказать. От аммиачки избавляемся так. После фильтрации раствор упариваем до появления кристаллов кислим азоткой чтобы основные нитраты убрать и в холодильник. Нитрат свинца в основном выпадает в осадок так как в присутсвии азотки и аммиачки он плохо растворим (высаливание). Отжимаем осадок. Это чистый нитрат свинца

Оставшейся растворе мешаем с соддой или щелочью и осаждаем гидрооксид или карбонат свинца. Он потребуется для коректировки рН. Затем отмываем его несколько раз водой. Воду отделяем, даемсвинцовому основанию кристализоватся чтобы вырасли кристаллы побольше и можно фильттровать через тряпку. После фильтрации сушим в духовке при 70 градусов

[Хоббит)]

Если бы свинец светился в темноте, то вам на кухне не потребовалось бы дополнительное освещение... :(