Кристаллизация и этерификация глюконовой кислоты

[Delano]

Наверное, это глупый вопрос, поэтому извините.

Решил вывести из таблеток глюконата кальция. Получилась в виде густого, вязкого "меда" желтоватого цвета, загрязненного серной кислотой. Упаривал под разряжением. Кристаллизоваться не желает, ни так, ни в морозильнике. Как ее убедить в этом? Или хотя-бы от серки избавится, не загрязняя ее солями, т.к фильтровать это дело - ночной кошмар.

А ежели удастся получить ее в относительно чистом виде, хочу попробовать сделать из нее метиловый эфир. Много всего посмотрел, но ни где ничего толком про это, хотя описания ее эфиров в общем есть, значит получают. Какой способ следует выбрать?

[Arkadiy]

Выбросьте и не майтесь, грязные вещества кристаллизуются плохо. Отмыть серку всегда проблема, тем боле от такого хорошо растворимого вещества.

Я бы на вашем месте сначала убрал кальций, например сульфатом натрия, затем, когда препарат стал бы чист по кальцию, разложил бы натриевую соль соляной кислотой, но обессоливать полученный раствор нужно обратным осмосом, что в домашних условиях нереально

[Delano]

Кажись придумал. хорошо разбавить "мед" водичкой, потом к нему известковой воды. Серная кислота ляжет гипсом, ну что поделать, опять отфильтрую. Вот только как не переборщить с известью.

Кажется, оно не кристаллизуется из-за избытка воды, которую не хочет отдавать. А вот если отгонять воду не под водоструем, а в жестком вакууме механического насоса, и/или закатать в эксикатор с фосфорным ангидридом, может так получше будет?

[Magistr]

Кажись придумал. хорошо разбавить "мед" водичкой, потом к нему известковой воды. Серная кислота ляжет гипсом, ну что поделать, опять отфильтрую. Вот только как не переборщить с известью.

Кажется, оно не кристаллизуется из-за избытка воды, которую не хочет отдавать. А вот если отгонять воду не под водоструем, а в жестком вакууме механического насоса, и/или закатать в эксикатор с фосфорным ангидридом, может так получше будет?

ну как не переборщить..вы либо знаете сколько у вас серной и какая концентрация известковой воды и сливаете расчетные количества. либо добавляете свою известковую воду пока выпадает осадок (хлорид бария тут круче). А чтоб закристаллизовать потом нужно упарить до состояния сиропа (варенья) и разбавить метанолом, этанолом, ИПСом и в холодильник на ночь

[Delano]

ну как не переборщить..вы либо знаете сколько у вас серной и какая концентрация известковой воды и сливаете расчетные количества. либо добавляете свою известковую воду пока выпадает осадок (хлорид бария тут круче). А чтоб закристаллизовать потом нужно упарить до состояния сиропа (варенья) и разбавить метанолом, этанолом, ИПСом и в холодильник на ночь

Во, так и попробую. Спасибо за совет.

С барием не хочу связываться. Ядовитый.

[Magistr]

С барием не хочу связываться. Ядовитый.

а как же рентген кишечника? Дают же баритовую кашу.

[aversun]

а как же рентген кишечника? Дают же баритовую кашу.

Вот интересно, смертельная доза бария, в пересчете на чистый барий 0.3-0.5 г бария, почему же сульфат бария не токсичен?

Почему сулема смертельна в дозе 0.2-0.5 грамма, а некоторые выпивают стакан ртути и живы здоровы.

Догадайтесь.

Изменено 11 Ноября, 2017 в 12:10 пользователем aversun

[Delano]

На то что образуется нерастворимая соль - трудно надеятся. Вдруг там "перетитруешь", и останется свободный хлорид бария.

Изменено 11 Ноября, 2017 в 12:09 пользователем Delano