Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Sona_seg

Пользователи
  • Постов

    4
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Посетители профиля

896 просмотров профиля

Достижения Sona_seg

Новичок

Новичок (1/13)

  • First Post
  • Week One Done
  • One Month Later
  • One Year In
  • Conversation Starter

Последние значки

0

Репутация

  1. ну вот, с третьей попытки, наконец объяснила толком, что мне нужно . буду очень рада продолжению разговора... попозже. за это время постараюсь "войти в тему" и разделить "коней и людей" в своей голове . а Вам отличных выходных и солнышка несмотря ни на что, ни на какие прогнозы . удачи!
  2. Доброго времени суток, chemist-sib. и снова большущее спасибо! После Вашего легкого и позитивного стеба, чувствую себя еще большим чайником, чем в «начале разговора»… но это, в общем то, недалеко от истины и поэтому «продолжаем разговор» уточняю. важна именно вытяжка. дело в том, что проведено токсикологическое исследование (в рамках НИР и, таки да, результаты - в диссер) - экспериментальное моделирование начальных этапов формирования никотинозависимости. именно поэтому использовалась водная вытяжка, в самом упрощенном варианте - табачный "чай". а поскольку формирование никотинозависимости сопровождается развитием толерантности, крепость этого "чая" периодически увеличивалась. т.е. единственно возможный растворитель (экстрагирующее вещество) в данном случае – вода, поскольку поить крыс подщелоченным или подкисленным водным раствором (а в идеале для СФМ-исследования фактически 0,1 н. кислотой) было бы уже совсем жестоко, равно как и бессмысленно (даже использование слабокислых растворов органических кислот могло внести свои коррективы в токсикологическую картину, а чтобы вычленить эти коррективы пришлось бы использовать дополнительных животных, что совершенно неоправданно, даже с учетом благих целей). исходя из этого, максимально возможное извлечение никотина из табачного сырья в задачах не значится. работаем с вытяжками «как есть». а вот по поводу сравнительных экспериментов, мне и самой было интересно. есть несколько вариантов приготовления таких вытяжек (температура, длительность экстракции и др.), поэтому я планировала сравнить концентрации никотина в разных вытяжках (при одинаковых соотношениях исходных ингредиентов). но это ветка… дальше… да-да, с кислотой в 2-3 мл я, конечно, дала маху но чувствую, что дам еще большего, задав очередной глупый вопрос: если при подкислении раствора ориентироваться на рН 0,1 н. солянки (если я правильно поняла, именно соляной, а не серной, о которой говорилось раньше), то нельзя ли использовать вытяжку для «разбавления» более концентрированной НСl, как если бы мы готовили 0,1 н. раствор НСl с водой? Хотя это, конечно, не гарантирует нам нужную кислотность раствора, учитывая начальную (собственную) кислотность вытяжки… тогда можно ориентироваться на рН 0,1 н. НСl (1,0) и довести вытяжку до нужной рН более концентрированным раствором кислоты? хотя, наверное, надежнее все-таки ступенчатое разбавление. фраза «…можно почистить вытяжку из того же табака на пластинке и снять с нее пятно чистого никотина, и снять его спектры» меня воодушевила, но скажу честно, не представляю как это сделать. пока самым «подходящим» методом «очистки» никотина была отгонка его из вытяжки с водяными парами. но это не гарантирует чистый никотиновый раствор, хотя работать с ним будет проще (меньше соэкстрактивных веществ => меньше погрешность => есть шанс получить что-то похожее на «официальные версии» графиков для никотина). Кларка нашла, правда, еще не нашла в нем нужных картинок (не дошли руки), обязательно посмотрю публикации (постараюсь озадачиться этим в ближайшее время) по спекрофотометрии вообще и никотину в частности. Здесь мне, похоже, придется поднимать целину так что спасибо за ссылки. Удачи и Вам!
  3. Спасибо большущее, chemist-sib, за советы и подробные выкладки! просто руководство к действию для умелого химика, но... вы имеете дело с биологом (так уж вышло ), поэтому до действий пока не дошло... тем не менее, благодаря Вашим комментам, пазл начинает потихоньку складываться . есть у меня несколько уточнений и, конечно, вопросов, и я буду очень благодарна, если Вы найдете время (и желание, конечно) на них ответить . 1. по поводу вытяжки: имеет место токсикологический эксперимент и необходимо определить концентрацию, вернее концентрации, именно водных вытяжек, отличающихся различной исходной массой табака. т.е. вытяжка готовится, фильтруется,а уж потом с ней можно делать что угодно (если добавить реактивы, скажем щелочь и NaCl, сразу, это может повлиять на степень экстракции никотина). если я правильно поняла, после того, как я получила фильтрат, вытяжку нужно подкислить 0,1 н. соляной кислотой (наверное, 2-3 мл на 50 мл вытяжки, для "чифирных" вытяжек - мл 5, или это соотношение больше подходит для перегонки никотина с водяным паром, а для спектрофотометра нужен больший объем кислоты ?). а что у нас в растворе в итоге? никотин-сульфат? и для него "максимум полосы поглощения - 259 нм, удельный коэффициент поглощения для этого максимума - 338"? 2. поскольку с контролем (чистый никотин) напряженка, придется сравнивать с литературными,таки да, данными. сравнивать нужно со спектром чистого никотина или никотин-сульфата (или имеется ввиду как раз чистый никотин в соляной кислоте?). 3. и, наконец, расчет концентрации будем проводить по формуле: с=опт.плотность/ уд.коэф.погл.*толщина поглощающего слоя (опт. длина кюветы)? ну все, надеюсь не напутала совсем уж... Вы простите за такой шквал, наверное "примитивных" вопросов, но учитывая мое темное биологическое прошлое (и настоящее ) и отсутствие опыта в спектрофотометрии, очень нужна помощь специалиста.
  4. Добрый день всем! подскажите, пожалуйста, как определить концентрацию никотина в многокомпонентной водной вытяжке (вытяжка из сигаретного табака). имеем: вытяжки различной "крепости" и предположение, что концентрация никотина в них увеличивается с увеличением исходного количества табака (при одинаковом объеме, естественно). не имеем: спектромасса, газового хроматографа и четкого представления о том, как это количественно подтвердить в нете нашла несколько "подходящих" методов, но, как всегда, с кучей вопросов по ним... спектрофотометрический метод (ГОСТ 30038-93, ГОСТ 30438-2003), но в этих описаниях используются не водные вытяжки, а, кроме того, моих математических ЗУН не достаточно, чтобы понять как из исходного количества реактивов (по max: 2 г навески табака, 25 см3 воды, 40 г NaCl и 5 см3 NaOH) получить 220-250 см3 дистилята. есть статья с водным экстрактом (Н. Сафаров и др. Извлечение никотина из табака и его концентрация. Известия ВУЗов. Пищевая технология, №4-5, 1997. с. 80-81), но нет колонны с кольцами Рашига и, наконец, са-а-амый простой и подходящий вариант - определение по изменению рН при реакции никотина с серной кислотой с образованием никотин сульфата. но здесь больше всего вопросов: 1. вытяжка многокомпонентная с неизвестным толком качественно-количественным составом. значит на начальную и конечную рН будет оказывать влияние не только никотин (основание). 2. не смогла найти точного значения рН для никотин-сульфата. по данным первоисточника "рН примерно 5-6". но 5 и 6 - это две большие разницы, от 5 до 6 можно титровать и титровать. 3. вытяжка многокомпонентная (в первоисточнике попроще жидкость для заправки е-сигарет) и серная кислота, вероятнее всего, будет взаимодействовать и с другими компонентами. вот, как-то так... идеального метода я не нашла. можно, конечно, попробовать создать химеру (экстракция одним методом, отгонка - другим, определение - третьим), но я не совсем уверена в своих силах и адекватности последующих результатов. может быть есть более простые решения с нехитрым набором реактивов и оборудования. буду благодарна за любые советы и комменты.
×
×
  • Создать...