Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Yevgen

Участник
  • Постов

    212
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Старые поля

  • Пол
    Мужчина

Посетители профиля

10822 просмотра профиля

Достижения Yevgen

Collaborator

Collaborator (6/13)

  • First Post
  • Collaborator
  • Week One Done
  • One Month Later
  • One Year In

Последние значки

3

Репутация

  1. Вы не ошиблись, извините, что не отвечал, редко сюда захожу, но сразу видно, что Вы и сами во всем разобрались. Хочу добавить, что когда определяют К/ч и Щ/ч, полученные данные анализируют вместе с изменением рН. Из Вашего примера, это наглядно видно, Щ/ч почти не меняется, кислотное число растет, рН падает. Т.е. ниже рН, нужно больше КОН до изменения окраски раствора или скачка потенциала. Но поскольку скачка потенциала в отработанных моторных маслах практически почти не бывает, то в основном все титрую до определенного значения рН. Также не стоит забывать что собой представляют присадки которые дают Щ/ч и К/ч, поскольку растворы щелочи и кислоты по методикам Щ/ч и К/ч, сильнее них. Как следствие может происходить обмен при титровании. Поэтому не факт, что при высоком Щ/ч и низком К/ч масло еще пригодно к эксплуатации. Да и «слабые» продукты окисления масла, к тому же также могут участвовать в реакции при определении К/ч. По зольности, как я думаю Вы уже поняли, что ориентироваться на нее тоже не панацея, поскольку продукты износа и загрязнения в отработанном масле, искажают результат. Зольные и беззольные моющие присадки нейтрализую кислые продукты, образующиеся в процессе окисления масла вследствие повышенной щелочности. Они обладают детергентным действием, содержат в молекуле полярные группы, которые адсорбируются на поверхностях нерастворимых в маслах частиц и препятствуют таким образом образование лаков и отложений. Также они являются и диспергирующими присадками, поддерживая адсорбировавшиеся продукты загрязнения во взвешенном состоянии. В связи с чем по содержанию элементов (Zn, Ca, Mg, P) тоже трудно отследить (тем более, обычными методами по ГОСТ нормально их в отработке не определишь) – они ведь ни куда не деваются пока крупные мицеллы не выпадут в осадок или их словят фильтра, или же начнется образование лаков и пригаров. В этом случае можно увидеть, и падение элементов, и увеличение кислотного числа (но тоже не всегда), и уменьшение щелочного числа – но это уже поздно, масло нужно было менять еще до этого. А так придется двигатель колоть Отсюда вывод – не страдайте ерундой, и меняйте масло согласно рекомендаций, а с нашим топливом даже и раньше. З/ы: Кстати о птичках, Вам советую, а мне масло еще нужно было менять в начале весны, по этому и езжу сейчас на доливе масла в двигатель ≈ 1л на 1000 км
  2. Здравствуйте Теска, минмасла из нефти не вырабатываю (однако поверхностными знаниями по ним владею), но к сожалению на практике я совсем не сталкивался с абсорберами и десорберами, и уж тем более не владею опытом работы в масложировой промышленности, так, что не знаю, помогу ли я Вам. По минмаслу действительно мало данных и не понятно, что значить дешевое минмасло да еще и с присадками из серооргсоединений, мне такие надо, скиньте данные для приобретения. Но честно говоря, я сомневаюсь что их надо вводить в масло, которое выполняет роль сорбента. Там если и нужны присадки, то только антиокислительные. С другой стороны, если оборудование китайское, то и масло может быть китайское, а китайцы любят баловаться с осерненными парафинами для улучшения их смазочных свойств. Я же Вас правильно понял, Вы занимаетесь экстракцией растительных масел с помощьью гексана, где пары гексана улавливаются холодным минмаслом в абсорбере, с дальнейшим подогревом и удалением гексана в десорбере при 110-120 град (ну в случае оплошности аппаратчика и более) и скорее всего под вакуумом. Если это так, то может существовать вероятность Вашей версии, что при нагреве что-то разлагается (но сомневаюсь что до выделения сероводорода), что-то с чем-то реагирует, отслаивается и при охлаждении налипает преимущественно на пластинах в абсорбере (особенно если это парафины). Так что суть как раз в этом, и помимо содержания серы и кислотного числа, посмотрите еще и температуру застывания (для начала хотя бы по сертификатам). Если это так, то Вам может помочь депрессорная присадка для минмасел (посмотрите в нете), названия разные, но суть в основном одна. Ну что, посмотрели сертификат качества на минмасло (или он на китайском) – наверно небось содержание серы низкое, кислотное число не большое, да и застывание приемлемое, хоть минмасло и дешевое (кстати какова его цена?). А если Вы произведете расчет: к сероводороду присоединить железо (или, что там еще может реагировать в нержавейке) и пересчитать из молекулярной массы в массовую долю по содержанию серы на весь объем минмасла в системе, то наверняка полученное значение будет несоизмеримо по количеству с обнаруженными значительными наслоениями (наростами). Так что коллега не там копаете, ищите у себя, даю наводки: 1) Вы инструкцию по эксплуатацию оборудования перевели? Китайцы ведь не дураки или Вы думаете они не знают о таких проблемах? Какие показатели качества минмасла необходимо проверять при его эксплуатации, какие нормы и что Вы из этого проверяете? Каков срок эксплуатации этого масла и когда Вы его меняли? 2) Если не знаете, то попробуйте определить кислотное число и число омыления в свежем минмасле и в масле из системы при котором появились отложения. Я думаю Вы эти анализы должны делать в масложировой промышленности, анализ примерно такой же, что и в минмасле, только нефрас добавьте. Полученные значения я считаю Вас удивят. 3) Почему? – А как вы думаете, в абсорбере летит только гексан и воздух? Жирнокислотное сырье очень хороший ПАВ который хорошо так сказать «прилипает» к поверхности металла, вытесняя при этом минмасло. А наличие двойных связей делает его очень реакционным при высоких температурах (особенно под вакуумом) - 110-120 град (и более, ну в случае оплошности аппаратчика), как между собой так и с серой. Полученные продукты можете погуглить в нете. 4) Что-то мне кажется, что в масложировой промышленности должен быть входной контроль сырья и выходной контроль готового продукта и сера в нем наверное то же проверяется (в ГОСТах ведь ее нормируют). Сводили ли Вы баланс содержания серы до и после в сырье, в продукте и в отходах? Ведь в химии ни куда не чего не девается - куда делась сера? В сырье ведь должно быть полно серы даже по нормам (до 1%, но могу и ошибаться) тиоглюкозидов (глюкозинолатов), а также серосодержащих аминокислот. А по факту (для растительного происхождения) значительно больше, поскольку для повышения показателей урожайности применяют серо- и фосфоросодержащие удобрения. К радости я не сталкивался с подобной проблемой, но надеюсь я помог Вам разобраться в этом деле по личной инициативе, даже если это и не захотят принять к сведению руководство.
  3. Здравствуйте, очень рад за Вас что Вы освоили методики и у Вас все работает, особенно если это ГОСТ 11362. Не понятно только «…я занимаюсь исследованием масел…» Если это входной контроль, то значение кислотного числа не должно превышать норму по ГОСТ или ТУ в пределах погрешности (воспроизводимости) метода испытаний, в противном случае вызывайте представителей поставщика ГСМ и оформляйте его возврат или замену. Если же это исследования масла в процессе эксплуатации, по которым нужно принимать решение о его замене, то ровняться на нормы по ГОСТ для свежего масла – недопустимо. В данном случае необходимо руководствоваться нормами прописанными для эксплуатации ГСМ в конкретном оборудовании. Потому что, для одного оборудования значения к примеру 0,16 мгКОН/г (от изначального 0,02 мгКОН/г ) будет приемлемо, а для другого – нет. Можно также руководствоваться нормами браковочных показателей в процессе эксплуатации от производителей ГСМ – если есть таковы. Но значение К/ч не панацея по которой можно судить что масло пригодно к эксплуатации, поскольку как Вам ранее указали есть еще много факторов и норм старения для разных масел (содержание воды, мех. примесей, изменение вязкости, ВКЩ и т.п.), результат которых и есть маяк, по которому принимают решения о дальнейшей эксплуатации масла или его замены. Тем более что при оценке работоспособности масел по К/ч, могут быть подводные камни, к примеру: Оборудование рассчитано на эксплуатацию масла И-40А, для свежего масла норма К/ч – не более 0,05 мгКОН/г, норма по К/ч для замены масла - не более 0,5 мгКОН/г. В оборудовании вместо масла И-40А применяют масло ИГП-38, поскольку опыт его эксплуатации показал что масло служит как минимум в 3 раза дольше, при этом оборудование значительно меньше выходит из строя по износу и стойкости РТИ (увеличился срок ППР и ТО). Но есть проблемы с оценкой масла по К/ч в процессе эксплуатации, т.к. для свежего масла ИГП-38 норма К/ч – не более 1,0 мгКОН/г (факт ≈ 0,7 мгКОН/г), напоминаю, норма по К/ч для замены масла согласно техдокументации на оборудование - не более 0,5 мгКОН/г. Тем не мене масло применяют, кислотное число в процессе эксплуатации проверяют, но поначалу данным значением пренебрегают. А работоспособность масла оценивают по значениям содержания влаги, мех. примесей, изменения вязкости кинематической (как правило не более 25-30%) и ВКЩ (и то не всегда, поскольку некоторые масла на импортных присадках могут давать слабокислотную вытяжку при норме «нейтральная среда») Почему?, спросите Вы – а потому что один из компонентов этого масла – это присадка «дитиофосфат цинка», которая улучшает антиокислительные, антикоррозионные и противоизносные свойства масла, и по кислотному числу (как и по цинку, фосфору и зольности) в свежем масле ИГП-38 судят не старое или свежее масло, а сколько данной присадки находится в масле. Кстати, данная присадка применяется и в моторных маслах для дизелей, и помимо кислотного числа, эта присадка показывает и щелочное число. Поэтому Вы сами правильно написали, что К/ч это своеобразный критерий «старения масла», его «возраст» или «трудовой стаж», тем более его можно поправить при необходимости и в «свежем масле» без особого улучшения его эксплуатационных свойств. Так как К/ч – это количество мг КОН на 1 г масла необходимого для достижения рН = 9,4-14,0 (переход окраски индикатора щелочной голубой 6Б), или рН = 6,2-7,6 (переход окраски индикатора нитразиновый желтый), или при потенцеометрическом титровании до скачка потенциала в диапазоне рН = 10-12. Кстати при потенцеометрическом титровании, по графику титрования можно определять кислотное число сильных и слабых кислот. Для эксплуатации масел более не допустимо наличие сильных кислот, наличие слабых кислот – это еще не показатель не пригодности масел. В случае выше наведенного примера применения масла ИГП-38 вместо мала И-40А, потребитель может сам определять новые нормы по К/ч при которых следует производить замену масла. Как было ранее указано, К/ч проверятся, но поначалу данными значениями пренебрегают, пока не накопят статистические данные. Дело в том, что когда антиокислительная присадка перестает работать в масле (а это не только дитиофосфат цинка), как правило происходит резкое увеличение значения К/ч по отношению к предыдущим значениям. В основном это сопровождается и с изменением вязкости масла и/или увеличением механических примесей (даже если им там и неоткуда взяться) и/или давать кислотную вытяжку при ВКЩ. Так вот норму в таком случае, по результатам статистики надо будет ставить чуть ранее обвала этих всех показателей. Стоит отметить, что в случае замены производителя масла, есть вероятность, что данная норма может сместиться как в большую так и в меньшую сторону. Но на то Вы и занимаетесь исследованиями масел. В отношении исследований моторных масел в процессе эксплуатации - не рекомендую Вам тратить на них свое время. Данных исследований полно в интернете и кислотное число здесь не играет главную роль. Да и исследования по другим показателям «выченка не будет достигать стоимости шкурки» - затраты на исследования слишком велики при маленьком объеме масла (если это конечно не промышленные дизель-генератор). На мой взгляд необходимо придерживаться рекомендации по замене масла с учетом качества топлива на котором дизеля работали. А исследования проводить (но не только по кислотному числу) только в случаях целесообразности опробования при замене одного масла на более лучшее. Если же Вы желаете оценить «трудовой стаж» масла до его эксплуатации, то необходимо проверять стабильность масла после окисления, хотя и этот показатель может не отразить в полной мере качество масла, поскольку существуют и иные критерии оценки как фильтруемость, гидролитическая и механическая стабильность и т.п., которые к тому же могут и не нормироваться в НД, но отражать истинные эксплуатационные свойства. В общем, тем для исследований можно нарыть на голом месте.
  4. Nil admirari – не чему не удивляйся, но полиметилсилоксаны – горят. http://www.omtc.ru/r...ksan_silan.html http://www.stron.com...con_1_print.htm Уже который раз вижу, как Вы предлагаете в качестве негорючих жидкостей: ПМС. На этот раз не удержался. Таким же успехом можно предложить обычное индустриальное масло - оно более доступного в отличие от ПМС-200 (и также относительно безвредно в быту). Но так, как, намазывать надо металлические перила, да еще и под открытым небом (я так предполагаю), то вся эта фигня (что ПМС, что масло) довольно быстро стечет с разогретого от солнца металла или смоется атмосферными осадками. Как по мне, то лучше уже помазать Солидолом или Литолом. Или просто каким ни будь кремом. А остальное менее доступно. P/s: В Солидоле, кстати от 0,7 до 2,5% воды, и он менее горючий в отличие от всего выше приведенного, а при желании можно воды механически домешать и больше ( до 10-15%). Однако на солнце и в жару, спустя время, может пройти разделение на мыло и масло.
  5. Для повышения детонации топлива, Вам это не поможет. Химлаб, я конечно посмеялся от души, но может быть это был первый вариант без слов «или очень опытные». На мой взгляд, было несколько жестоко, обидели женщину, хоть и прикольно. Вы же не знаете, с кем общались, и упустили свой шанс. Проблема то нынче актуальная: http://censor.net.ua...ro2012_vo_lvove http://zik.ua/ru/new...07/02/28/114262 http://zn.ua/article...ronov&rubric=40
  6. Arkansas Спасибо что ответили, надеюсь, мы еще продолжим. До ТУ пока что дело не дошло. Это только технические требования к эмульсолу. Так сказать, пожелания контролирующего отдела потребителя, и я как раз и опасаюсь, чтобы эти нормы потом не перекочевали в последующем в НД. По вопросу гостированных ПАВ, если Вы имеете ввиду неионогенщину, то используем ПАВ производства «Казаньоргсинтез» и «Барва» (правда не по ГОСТу, а по ТУ). Самопальный только продукт конденсации, но при промышленном производстве стараемся соблюдать постоянство, как состава, так и технологию изготовления (вплоть до стабилизации сырьевых компонентов). Собственно поэтому и возникает у меня вопрос: Как так получается, что при стабильном производстве, могут серьезно отличатся значения поверхностных натяжений, измеренных на сталагмометре. Из моих поисков по нету, я нашел фразу, что метод счета капель (как я ранее и предполагал) приемлем только для микроэмульсий. При этом далее не разъясняется, почему он не приемлем для обычных эмульсий. Нашел также, что для моих эмульсий должны подойти методики с помочью пластин скобы и кольца (ГОСТ 29232) или измерения подъема жидкости в капиллярной трубке. Кстати, может кто-то скинуть методики (желательно гостовские или кем-то утвержденные) на определение поверхностного натяжения методом счета капель и измерения подъема жидкости в капиллярной трубке. Нам в ТТ даже не удосужились указать номер НД по которому необходимо проверять поверхностное натяжение. А конкретно НД, в котором бы указывалось, что данная методика приемлема для наших эмульсий – я не нашел. Из-за отсутствия методик и оборудования, аргументировано опровергнуть или подтвердить истину, я без Вас не смогу. Поэтому, я еще продолжаю сомневаться, что: Также я накопал такое: http://vsegost.com/D...100/10053/1.gif http://vsegost.com/D...100/10053/4.gif http://vsegost.com/D...101/10192/2.gif http://prikolisti.co...lic/1602_04.jpg Но этого для моего оппонента маловато. Тем более что он свято верит, что при такой норме будут достигнуты высокие моющие свойства эмульсий. Откуда он эту норму взял, я не знаю. Лично я с этим не согласен из соображений смазочных свойств, но это уже другая тема для обсуждений. В настоящий момент по поверхностному натяжению в эмульсиях я сужу по смачиваемости на стенках стеклянного цилиндра и по сравнительным значениям склонности к пенообразованию и устойчивости пены. При таком моем прадедовском подходе, с небольшой корреляцией можно предугадать моющие свойства в процессе нормальной (без отклонений) эксплуатации эмульсий. А результаты этих трех опытных лабораторных образцов просто выбивают меня из колеи. Прошу Вас всех излагайте любое Ваше мнение на размышление и на обсуждение. С нашим подходом разработки чаво-то нового вопрос еще будет долго актуален.
  7. Хотелось бы дополнить. У многих начинающих имеется системная ошибка в работе, может она к Вам и не относится, но: Поддерживайте уровень раствора «КCl насыщенный» в электроде сравнения, и следите за тем, что бы этот уровень в электроде при проведении замеров был выше уровня испытываемой жидкости. Иначе у Вас также буде свистопляска в замерах.
  8. Всем доброго времени Ваших суток!!! Не хочу дублировать пост, и если aliga не против, продолжу здесь, поскольку меня также интересуют вопросы по поверхностному натяжению. Для прелюдии поясню: испытания по поверхностному натяжению не делал, нахватался лишь поверхностных азов. :dm: Ситуация в следующем: Спустили нам технические требования на эмульсол :dy: , где в одном из пунктов, требуется в 3%-ной эмульсии, приготовленной на воде с жесткостью 4,6 мг-экв/дм3 (81,5 мг/л безводного CaCl2 и 394,3 мг/л MgSO4 · 7H2O), добиться поверхностное натяжение – не более 35 мН/м. Поверхностное натяжение играет весомую роль в стабильности эмульсии и его моющих свойствах в процессе эксплуатации. Сам эмульсол делаем из смеси масел (экстракта фенольной очистки и низковязких масел парафинового основания) с добавлением продукта конденсации жирных кислот и глицеридов жирных кислот с диэтаноламином, стабилизированных мылами жирных кислот с диэтаноламином и неионогенными ПАВ. Разведка с вражеского лагеря докладывала :cg: , что эпизодически мы иногда попадали в эти требования на промышленных поставках, при этом состав эмульсола не менялся. Мы подготовили 3 разных лабораторных образца эмульсолов, которые бы удовлетворяли всем спущенным нам требованиям. Помимо всего остального, мы для верняка, в них вкинули больше неионогеннщины. Эмульсии по стабильности получились отличные, по косвенным признакам, с поверхностным натяжением тоже должно было бы быть отлично. Вчера нам наконец-то дали официально результаты испытаний, которые меня несколько огорчили: 43,85; 41,16; 42,12 (а ведь по сводкам бывало и лучше). :ak: По располагаемым разведданным, информирую :bc: : испытания по поверхностному натяжению выполняют на стандартном сталагмометре (у меня его нет). Из того, что мы отдали, мне как-то слабо верится в эти цыфиры , потому собственно и вопрос: Может ли данный метод испытания (метод счета капель) быть приемлем для проверки поверхностного натяжения эмульсий? Поскольку, по моим соображениям, данный метод испытаний больше подходит для моющих средств и истинных растворов (на худой конец для микроэмульсий), а не для эмульсий, стабилизированных эмульгатором, к коим относятся эмульсии с размером мицелл (частиц масла) - 0,5-20 мкм (рекомендуется менее 2 мкм). Ведь в таких эмульсиях, в зависимости, даже как ты ее приготовишь могут быть разные свойства, которые также меняются за счет коалесценции от времени и температуры. И присутствие ионов солей жесткости, также должно оказывать какой-то след на результат поверхностного натяжения, за счет миграции их в эмульсии. :cf: А может я и не прав? :dg: Пожалуйста, может кто-нибудь аргументировано ответить или дать намек, для подготовки ответа врагам? Заранее спасибо. :bw:
  9. Здравствуйте Лизок. На Ваш пост возможно не ответили, по причине, что вопросы несколько банальны. Не в обиду, но пока и я отвечать не буду, поскольку для вновь испеченного технолога по производству автошампуней и пр. моющих средств, «жесткость воды» будет один из самых главных Ваших врагов. И лучше чем литература, Вам никто не расскажет. Поэтому не мешкайте, и начинайте штудировать азы по книгам, для Вас это очень важно!!! И чуть позже, когда Ваши вопросы начнутся «А что, если я….» или «Почему так произошло, ведь должно быть…», Вас завалят ответами и предложениями. А пока, что, не теряетесь в этих просторах паутины.
  10. Был такой ГОСТ 7852-76, только он сейчас отменен. Ориентируйтесь на ГОСТ 7851-74 и ГОСТ 8682-93
  11. ООооо, «Ламеллярные эмульсии»!?! – абсолютно новый тип эмульсии?!? Эти непередаваемые качественно другие ощущения на коже, когда «полезные» вещества, так необходимые коже, попадают через непрерывные липидные слои ламеллярной эмульсии и поверхности тела, между которыми находится водная прослойка, а не какие-то там капельки чего-то и воды. Знакомо: http://stroy-technic...itumnye-emulsii Хоть я их и не делал, но не все так просто как кажется, помимо тщательного диспергирования и выдержки температурных режимов, нужен четко сбалансированный состав, который не только зависит от соотношения воды и масла, но и от количества и качества других добавок. Иначе, через какое-то небольшое время будет все-таки эмульсия масло/вода или вода/масло. http://krem-doma.ru/.../articles_id/39
  12. Потому что есть стандартизация в эфирных маслах с определенными размерами по маркировке колб и холодильников. Ищите хорошо, и может Вам попадется эфирное масло с нужным диаметром горловины.
  13. Тарасе, хлопче, не ганьби нашу Державу, тобі у Львові це не пробачать, швидше перевір як працює кнопка «Изменить»
×
×
  • Создать...