Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

ТоптуновПотапов

Участник
  • Постов

    433
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Старые поля

  • Пол
    Мужчина

Посетители профиля

11894 просмотра профиля

Достижения ТоптуновПотапов

Rising Star

Rising Star (8/13)

  • First Post
  • Collaborator
  • Week One Done
  • One Month Later
  • One Year In

Последние значки

12

Репутация

  1. aversun, откуда у Вас такие энциклопедические знания обо всём? завидую белой завистью. Да, колонка с амальгамой бы подошла, но хочется применять сложившуюся методику без существенных изменений. В целом она безпроблеманая, кроме цинка. Может его как то активировать можно. Скажем облить кислотой (обнажить поверхность)/промыть дистиллированной водой и применять сразу после активации. Как то так. Пока думаю-размышляю что сделать. Нужен какой-то восстановитель для нитрата в нитрит. Но не слишком сильный, чтобы он не переходил в аммоний. Может быть кислую среду для реакции надо создавать слабой кислотой (в методике, изначально, уксусная). Сейчас приименяю серную, цветность примерно одинаковая, т.е. не дает разительно отличающегося резултата.
  2. Для определения нитратов окрашиванием N-(1-нафтил)-этилендиамином используют восстановление нитратов до нитритов (которые собственно и окрашивают) цинком в кислой среде. Цинк применяется в виде порошка типа ПЦР-1 или ПЦР-0 (крупность). Но вот загвоздка, порошки разных партий по разному восстанавливают и цвет получается разный. Некоторые порошки, почему-то, дают вообще в 10 раз отличающуюся окраску, что неприемлемо для количественного анализа. Вопрос - можно ли заменить цинк на магний? или что порекомендуете для восстановления нитратов в нитриты.
  3. Извиняюсь за археологию, но чтобы не плодить дублирующие темы спрошу тут: Пытаюсь растворить (приготовить расмтвор молибдата аммония для аналитического определения фосфат-иона) в воде. А он мягко говоря там плохо растворяется. примерно 70% растворилось, а около 30 в виде пыли плавает уже 2 дня. Размешиваю магнитной мешалкой. Подогревать пробовал, растворимость растет не заметно, если вообще растет. В 50 мл не могу растворить 3 грамма молибдата. По идее растворимости хватает, но что-то я делаю не так. Реактив "древний" с хранения, лежит с 2011 года. Что с ним можно сделать, чтобы привести в чувство?
  4. не не, это не наш метод. В химреактивах есть нормальный "бирюзовый" железный купорос как минимум ЧДА квалификации. без всяких примесей и трехвалентных составляющих.
  5. Ну, допустим. Логика есть, но по опыту скажу что пробка из колбы на кипящей бане тоже не вылетает. При кипящей воде в бане, в колбе вода никогда не кипит. Да бох с ней. Идея понятна, благодарен за комментарии.
  6. Нашел какую то методику в этих ваших интернетах. Диктую, кто хочет, может записывать: Берется сухой препарат глюконата кальция и смешивается с сульфатом железа (II) 7 водным. На 100 грамм глюконата берется 64 грамма железного купороса. С12H22CaO14 + FeSO4*7H2O = C12H22FeO14 +CaSO4*2H2O Мм CaGlu = 430,4 г/м Mm FeSO4*7H2O = 278 г/м Смешивается и сразу помещается в колбу которую нужно заткнуть пробкой чтобы глюконат железа не окислялся кислородом воздуха. В колбу добавляют 100 грамм воды и ставят на водяную баню при температуре 70С Через 60 минут, когда реакция завершится, реакционная масса разделится на 2 слоя. Внизу выпадет сульфат кальция двухводный (гипс) а в водной фазе останется глюконат железа. Для разделения испоьзуется горячее фильтрование на воронке бюхнера. Гипс остается на фильте, фильтрат собираем в делительную воронку. Полученный раствор заливаем равным обьемом изопропилового спирта, перемешиваем и оставляем до разделения жидкой фазы на 2 слоя. Нижний, содержащий глюконат, сливается в колбу. Верхний можно выпить утилизировать (можно перегнать и использовать повторно) Нижний слой снова разводится изопропиловым спиртом того же обьема и тщательно перемешивается. В осадке - глюконат железа. Постепенно глюконат полностью из спирта выпадает и его нужно отжать. Например на центрифужке или фильтр-прессе. На худой конец просто выложить в открытую тару (кристаллизатор) и высушить от спирта без отжима. К методике вопрос - почему на водяную баню при 70, а не 95-100? Сульфат кальция с ростом температуры растворим все меньше, по имдее выделить его полнее можно при бОльшем нагреве.
  7. Либо на DTPА кислоте (комплексоне) Кто подскажет, как правильно приготовить Fe-DTPA. DTPA есть.
  8. Мне в аквариум. Глюконат железа в виде раствора продают многие "дорогие" бренды по аквариумной тематике. Например seachem fluorish стоит 5000 рублей/литр. В литре 10 (десять) грамм железа. Ахтунг! Препарат - глюконат железа продается в любом химмаге 1000-2000 рублей / 250 грамм (4000-8000 р/кг). Купить, технически и практически, могу, хочу ознакомится с методикой изготовления. Может быть там вообще "как два пальца". Внутрь принимать не буду, цели другие
  9. Подскажите литературу на методику получения глюконата железа. Купить я знаю где, но как-то кусается, и он портится довольно быстро. (за пару лет, ага)
  10. Полностью с этим утверждением согласен. В открытом сосуде можно при атмосферном давлении жечь любой порох, не сильно опасаясь взрыва, проблемы начинаются если сосуд не похож на открытую чашу, а похож, к примеру, на пушечное ядро. Тут уже показатель степени решает.
  11. Если вдруг кому то тоже нужна информация по пропиленгликолю, то есть "A Guide to Glycols" компании dow chemical. гуглится по парномеру файла 117-01682-01-a-guide-to-glycols.pdf В документе на последних страницах есть информация о температуре кипения растворов при разных давлениях, в том числе при 760 мм рт.ст. Из этого графика "стырена" температура и концентрация ПГ в жидкой фазе и построен свой график. Не претендуя на высокую достоверность и качество исполнения привожу его как есть.
  12. По каналам - прогрессивное горение, по наружной поверхности дегрессивное. После воспламенения наружные слои, сгорая, уменьшают площадь горения, а каналы разгораются и площадь горения в каналах растёт. Одно другое компенсирует в различной степени, но в целом массовая скорость выравнивается (+-). Можно всё детально посчитать, вопрос нужны ли эти выкладки тут? Совершенно очевидно. Уравнение Бернулли для истечения газа. V = (2*(P-P0)/ρ)0.5 Разглядывая уравнения с разных сторон, применяя математическую логику, видно, что истечение газа пропорционально корню из давления. А газоприход пропорционален давлению в степени ν. Для порохов с коэффициентом ν более единицы равновесие между исчечением из полузамкнутого обьема (газорасход) и газоприходом достигнуто не может быть принципиально, потому что газоприход с ростом давления растет быстрее, чем растет газорасход. Наступает классическое ПГД - преход горения в детонацию.
  13. Конечно там зависимость, в строгом смысле, далека от линейной. А зависит от хреновой горы факторов. Более того, существуют катализаторы, которые показатель степени "ню" в определенном интервале давлений делают отрицательным и скорость горения не только не увеличивается с ростом давления, но и наоборот - уменьшается. в Рамках этого топика нет надобности лезть в химию, технологию и процессы при горении специальных видов порохов. Для традиционных пироксилиновых зависимость весьма простая V=bP^а. Р - давление, b - константа зависящая только от марки пороха (единицы), а - для порохов = от 0 до 1. Если показатель степени больше 1 - порох увеличивает скорость не линейно. такие пороха не находят применения ибо горят с ускорением, что, очевидно, переводит горение в детонацию. степенная, да, но степень меньше 1. Обычно 0,5-0,7
  14. Где бы в литературе найти график или табличку связывающую температуру кипения водных растворов пропиленгликоля с его концентрацией. Помогите, пожалуйста. По этиленгликолю полно, по пропиленгликолю что-то не могу никак найти.
×
×
  • Создать...