Перейти к содержимому


Фотография
- - - - -

Пиперональ. Синтез из пипериновой кислоты.


  • Авторизуйтесь для ответа в теме
Сообщений в теме: 33

#1 AngryDuck

AngryDuck
  • Пользователи
  • 21 сообщений

Отправлено 24 Июль 2016 - 14:24

Знаю что прекурсор, не ругайтесь. Мне он нужен для иных целей. 
Возжелал получить 4,5-дигидроксибензиловый спирт. С реактивами и посудой адский напряг, поэтому начну синтез с пиперина. 
Пиперин>пипериновая кислота>пиперональ>4,5-диоксиметилбензиловый спирт>4,5-дигидроксибензиловый спирт

Пипериновая кислота получается при действии 25%-ого раствора щёлочи на пиперин. 
Пиперональ при действии формальдегида и водно-спиртового раствора  щёлочи превращается в 4,5-диоксиметилбензиловый спирт, который под действием HBr переходит в 4,5-дигидроксибензиловый спирт (ну, возможно HBr ещё и с ним прореагирует, но это не страшно).
А вот хорошей методики получения пипероналя я не нашёл. 

На legalrc нашлась такая методика: 
1.5 г пипериновой кислоты, 5 г NaOH и 8 г медного купороса CuSO4*5H2O было помещено в 60 мл воды. Смесь размешивалась при 80 градусах под обратным холодильником в течении 8 часов. Нерастворимая часть была удалена фильтрацией, жидкость закислена соляной кислотой до pH=3 и полезный продукт был экстрагирован тремя порциями по 20 мл дихлорметана. Объединенные экстракты были высушены над MgSO4 и растворитель выпарен. После охлаждения до комнатной температуры образуются кристаллы. 

Выход: 1 г (97%) желто-коричневых кристаллов.

Думаете получится такое? 
Так же на форуме видел тему про получение пипероналя из калиевой соли пипериновой кислоты и перманганата калия. Нельзя ли поподробнее про этот метод?

***


И ещё  посоветуете какой-нибудь сайт с методиками получения различных веществ? Язык сайта не важен.


Сообщение отредактировал AngryDuck: 24 Июль 2016 - 14:29


#2 s324

s324
  • Участник
  • 2 359 сообщений

Отправлено 24 Июль 2016 - 21:00

SF

https://www.sendspace.com/file/okdo7f

Прикрепленные файлы


Сообщение отредактировал s324: 24 Июль 2016 - 23:03


#3 godday2

godday2
  • Пользователи
  • 662 сообщений

Отправлено 25 Июль 2016 - 01:59

Где то читал что бензойную кислоту восстанавливали электричеством в бензиловый спирт. Выход процентов 90. Может с этой кислотой прокатит?


Сообщение отредактировал godday2: 25 Июль 2016 - 02:00


#4 Angidrid

Angidrid
  • Пользователи
  • 835 сообщений

Отправлено 25 Июль 2016 - 05:54

Возжелал получить 4,5-дигидроксибензиловый спирт

Формилируй пирокатехин стандартными способами формилирования фенолов и восстанавливай альдегид до спирта боргидридом натрия.

Если под рукой нет хлоридов фосфора, можно пойти путем хлорметилирования.



#5 AngryDuck

AngryDuck
  • Пользователи
  • 21 сообщений

Отправлено 28 Июль 2016 - 00:55

Формилируй пирокатехин стандартными способами формилирования фенолов и восстанавливай альдегид до спирта боргидридом натрия.

Если под рукой нет хлоридов фосфора, можно пойти путем хлорметилирования.

Ахринеть Вы загнули. Такого добра отродясь не было. Всё это собираюсь сварить в домашних условиях с минимумом затрат, поэтому и избрал такой странный путь - синтез из пиперина.



#6 Angidrid

Angidrid
  • Пользователи
  • 835 сообщений

Отправлено 28 Июль 2016 - 07:15

Путь не странный, а глупый, потому что ничего не получится.



#7 Arkadiy

Arkadiy
  • Участник
  • 4 530 сообщений

Отправлено 28 Июль 2016 - 10:26

Знаю что прекурсор, не ругайтесь. Мне он нужен для иных целей. 
Возжелал получить 4,5-дигидроксибензиловый спирт. С реактивами и посудой адский напряг, поэтому начну синтез с пиперина. 
Пиперин>пипериновая кислота>пиперональ>4,5-диоксиметилбензиловый спирт>4,5-дигидроксибензиловый спирт

Пипериновая кислота получается при действии 25%-ого раствора щёлочи на пиперин. 
Пиперональ при действии формальдегида и водно-спиртового раствора  щёлочи превращается в 4,5-диоксиметилбензиловый спирт, который под действием HBr переходит в 4,5-дигидроксибензиловый спирт (ну, возможно HBr ещё и с ним прореагирует, но это не страшно).
А вот хорошей методики получения пипероналя я не нашёл. 

На legalrc нашлась такая методика: 
1.5 г пипериновой кислоты, 5 г NaOH и 8 г медного купороса CuSO4*5H2O было помещено в 60 мл воды. Смесь размешивалась при 80 градусах под обратным холодильником в течении 8 часов. Нерастворимая часть была удалена фильтрацией, жидкость закислена соляной кислотой до pH=3 и полезный продукт был экстрагирован тремя порциями по 20 мл дихлорметана. Объединенные экстракты были высушены над MgSO4 и растворитель выпарен. После охлаждения до комнатной температуры образуются кристаллы. 

Выход: 1 г (97%) желто-коричневых кристаллов.

Думаете получится такое? 
Так же на форуме видел тему про получение пипероналя из калиевой соли пипериновой кислоты и перманганата калия. Нельзя ли поподробнее про этот метод?

***


И ещё  посоветуете какой-нибудь сайт с методиками получения различных веществ? Язык сайта не важен.

А зачем именно так? Не проще ли из пирокатехина и формалина в одну стадию?



#8 Achtung!

Achtung!
  • Участник
  • 2 863 сообщений

Отправлено 28 Июль 2016 - 10:51

А зачем именно так? Не проще ли из пирокатехина и формалина в одну стадию?

Хоспаде, чуваку пиперональ нужон, ему все эти ваши спирты, как собаке пятая нога. Очередной дуревар



#9 AngryDuck

AngryDuck
  • Пользователи
  • 21 сообщений

Отправлено 28 Июль 2016 - 12:51

А зачем именно так? Не проще ли из пирокатехина и формалина в одну стадию?

Пирокатехин не откуда взять. Я нахожусь в деревне среди тайги с населением не более 1500 чел. 


Хоспаде, чуваку пиперональ нужон, ему все эти ваши спирты, как собаке пятая нога. Очередной дуревар

Если пиперональ находится в списке прекурсоров - это не значит, что все желают его получить для варки МДА, МДМА и прочего. 
Я знаю более простые способы получения прекурсоров к МДА/МДМА, мучиться с пиперином для этого  мне ни к чему.


Сообщение отредактировал AngryDuck: 28 Июль 2016 - 12:51


#10 Arkadiy

Arkadiy
  • Участник
  • 4 530 сообщений

Отправлено 28 Июль 2016 - 13:04

Пирокатехин не откуда взять. Я нахожусь в деревне среди тайги с населением не более 1500 чел. 


Если пиперональ находится в списке прекурсоров - это не значит, что все желают его получить для варки МДА, МДМА и прочего. 
Я знаю более простые способы получения прекурсоров к МДА/МДМА, мучиться с пиперином для этого  мне ни к чему.

Может вам  лучше куда-нибудь перебраться?

Альдегид можно получить в одну стадию, с хлороформом.






Количество пользователей, читающих эту тему: 0

0 пользователей, 0 гостей, 0 скрытых пользователей

Яндекс.Метрика