Востановление в автоклаве

[Владимир Б.]

Здравствуйте коллеги. Возник вопрос по работе с автоклавом: \

• как вы справляетесь с нерастворимыми веществами в спирте (нитро- нитрилы- )(возможно ли добавление дмфа в раствор спирта ).
  
• Какой спирт по вашему мнению наиболее оптимален в качестве растворителя для восстановления тех же групп в автоклаве?
  

[химлаб]

Многое зависит от того, что именно восстанавливаете, какой катализатор, температура, давление водорода? Обычно берут низшие спирты и раствор исходного вещества дозируют к суспензии катализатора при перемешивании под давлением, чтобы не отравить катализатор. Еще добавляют подавитель димеризации - аммиак, в общем целая наука и ремесло.

[Владимир Б.]

Многое зависит от того, что именно восстанавливаете, какой катализатор, температура, давление водорода? Обычно берут низшие спирты и раствор исходного вещества дозируют к суспензии катализатора при перемешивании под давлением, чтобы не отравить катализатор. Еще добавляют подавитель димеризации - аммиак, в общем целая наука и ремесло.

 

Это все понятно. Интересует конкретный вопрос: как будет вести себя дмфа под давлением допустим 30 Бар и 25 С по отношению к нитрогрупе (в метаноле)?

[040500]

Современные методики восстановления таких групп вообще не требуют автоклава, дмфа однозначно гидрируется водородом, надо восстанавливать в суспензии в воде или спирте, а что у вас за вещество?

[Владимир Б.]

Веществ много и самых разных, а нитрогруппа была только примером. По сути, проблема в том, как растворить вещество. Дело в том, что нормально гидрирование идет только при условии, что вещество полностью растворено, и здесь есть два пути: или увеличивать количество спирта (понятно не самый лучший вариант) или добавлять какой-то другой растворитель, в частности ДМФА.

Изменено 20 Февраля, 2014 в 19:33 пользователем Владимир Б.

[tixmir]

А этилацетат? А в суспензии, у Вас не получилось или это только домыслы, что не получится?

[040500]

Если нерастворимое в спирте вещество растворяется в водной щелочи, то это оптимальный растворитель, так восстанавливают множество нитроароматических соединений, например, дитионитом натрия, дисульфидом натрия и без автоклава.

[Владимир Б.]

А этилацетат? А в суспензии, у Вас не получилось или это только домыслы, что не получится?

В суспензии не получилось, попробую в этилацетате.

 

Если нерастворимое в спирте вещество растворяется в водной щелочи, то это оптимальный растворитель, так восстанавливают множество нитроароматических соединений, например, дитионитом натрия, дисульфидом натрия и без автоклава.

Если без автоклава, так и ДМФА не мешает для нитроароматических. Для нитрилов это не подходит, разве что алюмогидрит, а его использование, в силу определенных причин, не желательно. Изменено 26 Февраля, 2014 в 20:20 пользователем Владимир Б.