Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Akv

Пользователи
  • Постов

    15
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Достижения Akv

Apprentice

Apprentice (2/13)

  • Dedicated Редкий
  • First Post
  • Collaborator
  • Week One Done
  • One Month Later

Последние значки

0

Репутация

  1. Насколько я читал (сам не химик) проблемой с кобальтинитритом является непостоянство состава осадка, коэффициент пересчета плавает и в разных источниках дается по разному, что убивает точность на корню. Потом, это гравиметрический (то есть муторный или нереальный вне лаборатории) метод. Так что нет, не катит.
  2. Нет смысла что-либо высаживать (и барием это сделать не получится), чтобы потом упереться в разделение калия и натрия, если есть стандартная рабочая методика избирательного осаждения калия тетрафенилборатом. Как раз на этом тетрафенилборатном методе и построены цветные тесты, о которых вы пишите, ничего другого в домашних условиях придумать не получается. Мой вопрос заключался в том где взять (в чистом виде или в составе бытовых средств типа дезинфекторов и т.п.) четвертичные аммониевые соли подходящие для этого цветного теста.
  3. Пытаюсь в домашних условиях сделать количественный тест на калий для морских аквариумов. Методика описана в статье: https://sci-hub.ru/10.1016/0039-9140(66)80255-2 Калий в пробе осаждают тетрафенилборатом натрия, затем определяют остаток тетрафенилбората в растворе оттитровывая его веществом указанным в статье как Tetradecyl dimethyl benzyl ammonium chloride с индикатором бромфеноловым синим. В другой похожей методике оставшийся тетрафенилборат титруют бромидом цетилдиметиламмония так же с бромфеноловым синим. Проблема в том, что не могу найти (в доступной частному лицу продаже) ни Tetradecyl dimethyl benzyl ammonium chloride, ни цетилдиметиламмоний бромид, ни в чистом виде, ни в составе каких-либо бытовых или медицинских препаратов, которые можно было бы использовать. Насколько я понимаю, не обязательно использовать именно эти вещества, наверное должны работать и другие соли четвертичного аммониевого основания? Обязательно ли с длинным хвостом? Может кто-то может подсказать в какую сторону смотреть, где можно их добыть в небольших количествах? Или возможно есть какая бытовая химия, где эти вещества есть в составе в более-менее чистом виде, без добавок мешающих титрованию?
  4. Ситуация такая. В институте хранятся биологические пробы (морские животные типа моллюсков и прочее), которые были сначала фиксированы формалином, затем их легонько отмывают водой и помещают в примерно 70% этанол для долговременного хранения. У таких проб со временем появляется сильный эфирный запах. Похоже на то, что спирт при длительном хранении реагирует с формалином. Возможно такое? Какие тут возможны продукты реакции? Просто все это дело нам нюхать приходится, хочется знать чем травимся и насколько опасно.
  5. Подскажите пожалуйста, ничего не случится с ПЭТ бутылкой если в ней хранить концентрированные растворы хлорида кальция или магния? Был печальный опыт с потрескавшимся через несколько месяцев дном и вытекшим раствором соды (пищевой), не знал тогда, что щелочи хранить в ПЭТ нельзя. Хочу перестраховаться и спросить, ничего с ПЭТ не случится за год-два-три если хранить в ней крепкие растворы хлорида кальция или магния?
  6. Здравствуйте. Пытаюсь разобрать импортный аквариумный тест на калий для морской воды, почти все разобрал, кроме последнего реактива, очень прошу помочь. В фабричном тесте метод такой: - Пробу морской воды сильно подщелачивают едким натром и осаждают калий фиксированным количеством раствора тетрафенилбората натрия. - Выпавший осадок (тетрафенилборат калия) отфильтровывают и в фильтрате титрованием определяют оставшееся количество тетрафенилбората натрия. Весь вопрос в том, каким реактивом оттитровывают избыток тетрафенилбората натрия в растворе? Делают они это так: капля бромфенолового синего, раствор становится фиолетовым (сильно щелочная среда). Далее титруем неким раствором, назовем его Х, до перехода окраски с фиолетовой в чисто голубую (как на фото). Что может находиться в растворе Х что дает голубую окраску с бромфеноловым синим? Переход у этого индикатора от желтой в кислой среде и до фиолетовой в щелочной. Голубым он быть не должен. То есть здесь не кислотно-основное титрование, и к изменению pH раствора не имеет отношения (среда остается сильно щелочной). Такое же изменение окраски, от фиолетовой к голубой, получается если просто в чистую воду (из под крана или дистиллят) капнуть бромфенолового синего (фиолетовый раствор), а затем раствора Х (становится голубым). Добавление капли тетрафенилбората в этот раствор приводит к возвращению фиолетовой окраски. Голову сломал, что за вещество может быть, которое количественно реагирует с тетрафенилборатом и (обратимо) меняет окраску бромфенолового синего с фиолетовой на голубую? P/S/ Обычно в методиках просто взвешивают осадок тетрафенилбората калия - это нам не подходит, не у каждого весы есть такой точности.
  7. Эх, подумал было, что вот он, нормальный способ! Но глянул по ссылке https://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%94%D0%B8%D0%B3%D0%B8%D0%B4%D1%80%D0%BE%D0%BE%D1%80%D1%82%D0%BE%D1%84%D0%BE%D1%81%D1%84%D0%B0%D1%82_%D0%B0%D0%BC%D0%BC%D0%BE%D0%BD%D0%B8%D1%8F и похоже при нагревании дигидрофосфата аммония в зависимости от температуры получается не фосфорная, а целый зоопарк разных фосфатов, причем фосфорная к-та в продуктах как раз и не указана, при 190 градусах образуется трифосфат аммония. Возможно, если его греть дальше, то и получится фосфорная (не уверен), но тут уже встают технические проблемы, вроде как конц. фосфорная при высокой температуре уже и со стеклом реагировать начинает... Так что вряд ли метод имеет перспективы.
  8. На сайте Русхима при выборе кислоты сразу сказано, что почтой не высылают, а при выборе оксида фосфора такого предупреждения нет. Конечно, проще бы кислоту купить, чем геморой городить... Не шлют, наверное, потому что жидкая.
  9. Возникли проблемы с покупкой ортофосфорной кислоты - в регион почтой не шлют. Есть мысль купить оксид фосфора в русхиме и прореагировать его с водой. На какие моменты обратить внимание, чтоб на выходе была не метафосфорная или что-то еще, а именно ортофосфорная, какие условия проведения реакции? Нужна достаточно чистая кислота (для химанализа морской воды на микроэлементы, дома, не лаборатория). Та же история с аммиаком - доступен только аптечный 3%, которого не напасешься, ни в каких хозмагах ничего такого и близко нет, и почтой к нам в регион не шлют. Планирую получить так - на дно эксикатора смесь аммиачной селитры и едкого натра, на полочку чашку с дистиллятом, закрыть крышкой и оставить на несколько дней. Как мне кажется едкий натр должен вытеснить аммиак из аммиачной селитры, часть которого растворится в чашке с водой, получаем чистый аммиак. Будет этот способ работать? Что нибудь попроще или поэффективнее можно придумать?
  10. Пройдя по ссылкам из постов выше и почитав тексты увидел, что часто упоминается индикатор на кальций под названием "Patton-Reeder calcium indicator" или HHSNNA. Химическое название 2-HYDROXY-1-(2-HYDROXY-4-SULFO-1-NAPHTHYLAZO-3-NAPHTHOIC ACID) . Его называют одним из лучших для определения кальция в присутствии магния, переход окраски очень резкий. Может у кого есть идеи где его можно купить (частному лицу)? Может он в русских магазинах под другим названием идет, т.к. смотрю почти исключительно на иностранных сайтах упоминается, на русских почти нет.
  11. Тем не менее коммерческий тест работает (на приемлимом для любителя уровне). Дело видимо в том, что тест не универсальный, а заточен именно под морскую воду, где содержание основных ионов более менее стабильно, скажем кальция от 350 до 480 мг/л и магния 1200-1400мг/л (плюс куча NaCl). В этих условиях производители теста, видимо, просто подобрали дозировку, те самые 8 капель и pH более менее укладывается в норму. То, что в качестве этого второго раствора используется NaOH (или KOH), причем не забуференный ничем, я почти уверен. Как и то, что титруют EDTA (а не EGTA). Непонятки только с тем какой именно (из многочисленных) индикаторов на кальций используется в этом продающемся в магазинах тесте. Из тех, что мы пробовали, слишком плавный переход окраски. Найти тот самый 2-[(4-phenylthioacetic acid)azo]-1,8-dihydroxynaphthalene-3,6-disulfonic acid - да, было бы здорово. Но будем реалистами, где его найти, тем более простому любителю? Нигде.
  12. Просьба о помощьи со стороны морских аквариумистов. Хотим сделать самодельный тест для определения количества кальция в морской воде, т.к. фирменные стали неприлично дорогими. За основу берем аквариумный тест для морской воды фирмы Salifert. Работает фирменный тест так: к 2 мл анализируемой морской воды добавляется немного сухого индикатора (индикатор + наполнитель, наверное NaCl), затем 8 капель раствора А (определен как 0.75н NaOH) - подщелачивает и осаждает магний, затем титруем до перехода окраски с красной в синюю 0.02М раствором Трилона Б. Казалось бы, все просто, надо только подобрать индикатор. Попробовали: мурексид - нет перехода окраски в морской воде, а если и есть, то очень плавный, не годится. Эриохром черный Т - не годится, похоже, что он тянет магний из осадка или еще что-то в этом роде, я не помню деталей, тестировали его давно, отмели сразу. хром темно синий - очень невнятный переход окраски в морской воде. Эриохром сине-черный Р, - вроде бы близко к делу, но почему-то у меня с этим индикатором получаются завышенные показания (больше трилона надо лить, чем с фирменным индикатором). Дорогие химики, помогите морским аквариумистам страны, подскажите в чем может быть дело. Может какой другой индикатор надо попробовать, может вместо NaOH надо буфер использовать (для осаждения магния, которого в морской воде раза в 4 больше, чем кальция). Какой именно буфер лучше взять (желательно без аммиака - фирменный реактив без запаха). С пресной водой все работает на ура, а с морской, в растворе с большим количеством ионов Na, Cl, магния, и кучей других ионов - не получается.
  13. Перекиси нет под рукой, капнул хлорки - окрашивание не появляется. Там что-то специфическое на нитрат. Или на нитрит + восстановитель (нитрат в нитрит). Есть идеи, что может быть?
  14. Пытаюсь понять, что входит в состав выпускаемых для аквариумистов тестов на нитраты. Тест для морской воды. Две банки с белым порошком. Работает так: морская вода 4мл + немного порошка 1 + столько же порошка 2. При наличии нитратов раствор окрашивается в красный цвет. По интенсивности окраски (сравнивая со шкалой) примерно определяем концентрацию (порядка от 0.2 до 20 мг на литр). Судя по цвету это что то вроде реактива Грисса. Но там используется уксусная кислота, а здесь все сухое. Проверил кислотность - первый реактив дает нейтральную реакцию, второй - кислый. Кроме того, реактив Грисса (по крайней мере тот, который раньше был у меня) имел сильный запах, а здесь запаха нет совсем. Порошки, скорее всего, являются смесями разных веществ. Есть идеи, что за компоненты используются?
×
×
  • Создать...