Получить триметилборат

[Гость Ефим]

Коллеги, кто-нибудь получал триметилборат в весовых количествах? Интересует - есть ли методы с приличным выходом. То, что пишут - я читал: "Легко получается из спирта и борной кислоты в присутствии серной кислоты как водоотнимающего средства". Вот это "легко" - бред сивой кобылы (извините за резкое выражение). Очень забавное вещество. Я, как органик, относился к нему как к эфиру. Но напоролся... Если кто решал такую задачу - поделитесь, чем не жалко!

[Бертолле]

Коллеги, кто-нибудь получал триметилборат в весовых количествах? Интересует - есть ли методы с приличным выходом. То, что пишут - я читал: "Легко получается из спирта и борной кислоты в присутствии серной кислоты как водоотнимающего средства". Вот это "легко" - бред сивой кобылы (извините за резкое выражение). Очень забавное вещество. Я, как органик, относился к нему как к эфиру. Но напоролся... Если кто решал такую задачу - поделитесь, чем не жалко!

методику синтеза удалось найти у Брауэра том 3 стр. 880. Исходят из борной кислоты или окиси бора с избытком метанола при нагрвании, но без сернойкислоты

Изменено 25 Марта, 2011 в 19:18 пользователем Бертолле

[Гость Ефим]

методику синтеза удалось найти у Брауэра том 3 стр. 880. Исходят из борной кислоты или окиси бора с избытком метанола при нагрвании, но без сернойкислоты

Спасибо! Брауэр у меня он должен быть - скачивал помню как-то. Надо найти.

[Гость Ефим]

методику синтеза удалось найти у Брауэра том 3 стр. 880. Исходят из борной кислоты или окиси бора с избытком метанола при нагрвании, но без сернойкислоты

Проверено - НАВРАЛ Брауэр! На голубом глазу НАВРАЛ! С борной кислотой реакция вообще не идёт - она вся в колбе остаётся. Выход ничтожный - кроме запаха ничего нет!

Правильно писал Nil admirari в той теме про реакцию борной кислоты со спиртом:

Окрасит в грязно-желтый, это я вам как пиротехник отвечаю!

Про добавку серной кислоты - это я не с потолка взял. Сам делал с разными вариантами. Без серной кислоты пламя заметно хуже окрашивается.

А я - надеясь на этого враля Брауэра - утверждал, что она "и без серняги количественно реагирует"!

Изменено 15 Апреля, 2011 в 11:39 пользователем Ефим

[aversun]

"Нагрейте в пробирке 1,5-2 г борной кислоты, при этом пробирку держите горизонтально и прогрейте время от времени

ее стенки пламенем горелки для удаления капель воды. Кислота постепенно обезвоживается и плавится. Когда последние

кристаллики исчезнут, дайте пробирке остыть в горизонтальном положении; густой прозрачный плав затвердевает, частично

растрескиваясь. Затем добавьте 4-5 см3 спирта, 2 см3 концентрированной серной кислоты и внесите кипятильные камешки.

Пробирку закройте заранее подготовленной пробкой с отводной трубкой, присоедините холодильник и отгоните 1-2 см3

жидкости в сухую пробирку.

Часть отгона вылейте на часовое стекло и подожгите; отметьте характерную окраску пламени и выделение негорючих

продуктов, образующих белый налет на поднесенном холодном стекле. К другой части отгона при встряхивании добавьте по

каплям воду.

Борная кислота Н3ВO3 при нагревании постепенно дегидратируется образуя метаборную кислоту НВO2, тетраборную

кислоту Н2В4O7 и, наконец, борный ангидрид В2O3; последний составляет большую часть полученного стекловидного плава.

Спирты в кислой среде быстро взаимодействуют с борным ангидридом при этом образуются летучие эфиры борной кисло-

ты:

В2O3 + 6ROH = 2B(OR)3 + 3Н2O,

которые отгоняются в смеси с избытком спирта.

Триметилборат горит с образованием белого дыма и белого налета (борная кислота); пламя его имеет красивый ярко-зеленый цвет. "

http://window.edu.ru/window_catalog/redir?id=56813&file=bikova-r.pdf

[Гость Ефим]

"Нагрейте в пробирке 1,5-2 г борной кислоты, при этом пробирку держите горизонтально и прогрейте время от времени

ее стенки пламенем горелки для удаления капель воды. Кислота постепенно обезвоживается и плавится. Когда последние

кристаллики исчезнут, дайте пробирке остыть в горизонтальном положении; густой прозрачный плав затвердевает, частично

растрескиваясь. Затем добавьте 4-5 см3 спирта, 2 см3 концентрированной серной кислоты и внесите кипятильные камешки.

Пробирку закройте заранее подготовленной пробкой с отводной трубкой, присоедините холодильник и отгоните 1-2 см3

жидкости в сухую пробирку.

Часть отгона вылейте на часовое стекло и подожгите; отметьте характерную окраску пламени и выделение негорючих

продуктов, образующих белый налет на поднесенном холодном стекле. К другой части отгона при встряхивании добавьте по

каплям воду.

Борная кислота Н3ВO3 при нагревании постепенно дегидратируется образуя метаборную кислоту НВO2, тетраборную

кислоту Н2В4O7 и, наконец, борный ангидрид В2O3; последний составляет большую часть полученного стекловидного плава.

Спирты в кислой среде быстро взаимодействуют с борным ангидридом при этом образуются летучие эфиры борной кисло-

ты:

В2O3 + 6ROH = 2B(OR)3 + 3Н2O,

которые отгоняются в смеси с избытком спирта.

Триметилборат горит с образованием белого дыма и белого налета (борная кислота); пламя его имеет красивый ярко-зеленый цвет. "

http://window.edu.ru...le=bikova-r.pdf

В том-то и дело - "в кислой среде". Я это знал прекрасно, но поверил Брауэру - и три дня убил на его фантазии. Вот с борным ангидридом реакция прекрасно проходит - и без серной кислоты, при простом кипячении в метаноле он быстро растворяется даже в виде больших кусков стекла. Но ангидрид дорог - приходится с кислотой возиться.

[antabu]

У Вас не тот Брауэр. В однотомнике Руководство по препаративной неорганической химии(56)Брауер-ред. всё правильно написано. В более-менее читабельном виде выложен на фтп-сервере форума http://chemistry-chemists.com/forum/ , но много весит. Я его сконвертировал в .djvu, весит 17 метров, имеет OCR, но пока никуда не выкладывал. Если там зарегистрированы, могу залить на тот ftp.

[Гость Ефим]

У Вас не тот Брауэр. В однотомнике Руководство по препаративной неорганической химии(56)Брауер-ред. всё правильно написано. В более-менее читабельном виде выложен на фтп-сервере форума http://chemistry-chemists.com/forum/ , но много весит. Я его сконвертировал в .djvu, весит 17 метров, имеет OCR, но пока никуда не выкладывал. Если там зарегистрированы, могу залить на тот ftp.

У меня 6-ти томник 85-ого года. Есть ещё немецкий однотомник 75-ого - но это, похоже, оригинал 6-томника - методика один в один. Если Вам не трудно, залейте Ваш файл! Нет уже времени колдовать над получением исходников... С моим модемом 17 МБ трудно будет скачать - но постараюсь.

Изменено 16 Апреля, 2011 в 05:37 пользователем Ефим

[antabu]

Залил:

ftp://213.111.72.140/himija/preparativnaja_himija/Rukovodstvo_po_preparativnoy_neorganicheskoy_himii(56)Brauer-red.djvu

,но пароль фтп выдаётся только зарегистрированным на том форуме.

Изменено 16 Апреля, 2011 в 06:43 пользователем antabu

[Гость Ефим]

Залил:

ftp://213.111.72.140/himija/preparativnaja_himija/Rukovodstvo_po_preparativnoy_neorganicheskoy_himii(56)Brauer-red.djvu

,но пароль фтп выдаётся только зарегистрированным на том форуме.

Спасибо!

Изменено 16 Апреля, 2011 в 09:39 пользователем Ефим