получение гидразина

[akula]

противогаз какой от гидразина спасает?

Желательно новый и с замкнутой системой.Работай на открытом воздухе!

[mastersam]

Можно ли из гидразина гидроксиламин получить

[akula]

Можно ли из гидразина гидроксиламин получить

Исключено

[любитель гидразина]

В 12.12.2008 в 19:15, chem_kot сказал:

Прекрастно получал из белизны и мочевины. Желатин нужен связывать ионы тяжелых металлов,

в присутствии которых гидразин разлагается. Вот методика(Взята из какого-то блога)(Только там получение сульфата гидразина,

получить из которого гидразин уже не так сложно):

 

 

Гидразин сульфат (HS, СГ, гидразин серноксилый, сульфат гидразиния), H2NNH2*H2SO4

представляет собой белые блестящие кристаллы.

 

 

Получение

Гидразин сульфат может быть легко получен в домашних условиях. В основе промышленного получения гидразина лежит окисление аммиака водным раствором гипохлорита натрия. Однако этот метод требует переработки больших количеств водного аммиака и имеет много других недостатков для осуществления его в домашних и лабораторных условиях. Однако, сущствует другой метод основанный на окислении другого, очень распространенного производного аммиака - мочевины. В качестве окислителя используется тот же гипохлорит натрия. Гипохлорит натрия - доступен в домашних условиях, так как это - главное действующее вещество отбеливателя "Белизна". Я использовал московскую Белизну и выяснил, что в Москвоском регионе (в Вашем регионе можете сами поэскпериментировать с различными видами этого отбеливателя) наиболее концентрированной (и соответственно, дающей лучший выход) является Белизна New. Концентрация гипохлорита в ней, скорее всего, около 10% (как и прописано в методике синтеза гидразина). Реакция окисления не дает выхода гидразина без специальных добавок - желатина (или клея) или солей марганца. Так же необходимо защелочить раствор гипохлорита - для этого используется обычная щелочь (едкий натр, NaOH). Для нейтрализации раствора с осаждением сульфата гидразина используется электролит. Будьте осторожны, когда будете деать этот эксперимент - гидразин ядовит, поэтому делать все на открытом воздухе, или снабдить реакционный сосуд газоотвожной резиновой трубке (тогда процесс можно вести на кухне). Работать следует в перчатках.

Итак, приступим к получению

Реактивы:

Белизна (в Москве - Белизна New)

Мочевина (карбамид)

Желатин пищевой (в любом продуктовом магазине продается)

Электролит

Гидроксид натрия (щелочь)

Оборудование:

Реакционный сосуд - емкость не менее 1л. Не используйте коническую колбу - реакционная смесь может вылезти из нее. Можно использовать пластиковую бутылку с газоотводной трубкой, но учтите, что она на один раз - деформируется от нагревания). Колба на 100мл (или другой сосуд)

Таз, кастрюля или ведро (для охлаждения и нагрева)

Банка на 1л

Фильтр (отлично подходят фильтры для кофеварок, можно кусок ХБ ткани)

Мерный стакан для отмерки

2 шприца по 20мл

Термометр

Получение:

Отмеряем 300мл Белизны и наливыаем в реакционный сосуд. Охлаждаем в морозилке (если зимой - на балконе). Далее сыпем туда 38г NaOH. Смесь будет греться. Перемешиваем, пока щелочь не раствориться. Даем остыть. В колбу на 100мл насыпаем 28г мочевины и 0,4г желатина и наливаем 28мл воды (желательно дистиллированной, или хотя бы фильтрованной, но не водопроводной). После этого колбу ставим в емкость с горячей водой (чтоб все быстрей растворилось). Тщательно и долго перемешиваем. Растворение займет минут 15 (остатки желатина растворяются медленно и, скорее всего, до конца не растворятся). Далее берем реакционный сосуд с щелочной Белизной и вливаем туда раствор из колбы. Тут же начнется вспенивание (а может и не начнется. После приливания сразу же закрываем сосуд пробкой с газоотводной пробкой (или нет, если делаем на улице). Ставим реакционный сосуд в кастрюлю с водой и греем полчаса почти до кипения смеси (вода в кастрюле может слабо кипеть или почти кипеть). При этом смесь будет менять цвет - станет желто-оранжевой, потом обесцветится. Если Вы делаете все без газоотводной трубки, то будет вонять аммиаком (не вдыхайте это! это гидразин!). Без газоотвожной трубки или тяги нельзя делать процесс на кухне. После прекращения нагрева (смесь при этом должна быть бесцветной или белой, а не желтоватой, если нет - греем еще) охлаждаем все градусов до 10. Потом ставим реакционный сосуд в ведро или таз со снегом и/или холодной водой. Потом начинаем порциями по 20мл, медленно, из шприца добавлять электролит. Температура не выше 25. Если температура растет выше 20 - не приливать следующий шприц электролита, пока не остынет ниже 20. Всего надо влить 12 шприцов (240мл). После 8-го, 9-го шприца смесь будет мутнеть и будеть выпадать осадок. Тут важна температура - не ниже 10-12 (иначе выпадет мусор всякий типа сульфата натрия) и не выше 18-20 (иначе занизим выход). На практике так оно обычно всегда и бывает и держать температуру в этих пределах легко. После приливания всего электролита выдерживаем раствор 15 минут при 12-15 градусах. Потом фильтруем полученный СГ (для этого одеваем фильтр на литровую банку), промываем 20мл холодной воды и сушим. Я получил выход макс 23,4г. На практике можно получить от 16 до 32г сульфата гидразина, пригодного для большинства синтезов. Все.

Получилось длинное описание, и после его прочтения, у читателя может возникнуть мысль что процесс больно уж сложен. На практике это не так и все довольно легко осуществляется!. Набив руку в получении гидразина можно увеличить загрузки, при этом можно нагревать несколько емкостей сразу, а потом по очереди в каждую вливать электролит, пока остальные остывают после приливания очередной порции и.т.д. Это нужно, если Вам требуется наработать значительное количество сульфата гидразина. Будте осторожны с сульфатом гидразина! Он ядовит для профилактики до и после работы желательно употреблять по 1-2 таблетки пиридоксина (B5 или B6) - витамины группы B - противоядие против гидразина и его производных. Если Вы собираетесь производить СГ или делать опыты, у вас в аптечке должно быть обязательно ощтимое количество пиридоксина (он дешевый) - на всякий случай.

 

Лично у меня белизна была какая-то желтоватая.И хлороформ с нее очень хорошо и быстро получался(Аж с разогревом)

Прошу прошения а куда девать раствор после фильтрации? Как его безопасно утилизировать, или сульфата гидразина, если всё правильно сделать, там не останется?

 

 

[любитель гидразина]

В 12.12.2022 в 20:50, любитель гидразина сказал:

Прошу прошения а куда девать раствор после фильтрации? Как его безопасно утилизировать, или сульфата гидразина, если всё правильно сделать, там не останется?

 

 

Если туда 3% перекись вместе Ca(OH)2 добавить, а потом погреть, то гидразин нейтрализуется.

[ash111]

А думал 12 лет спустя только у мушкетеров бывает?