Градуировочный график сульфат-ионов (ГОСТ 31940-2012)

[luchs]

Добрый день, господа и дамы химики.

Прошу оказать помощь с таким вопросом.

Вводится в работу ГОСТ 31940-2012  Планируется использовать для работы пункт 6 данного ГОСТа «Определение содержания сульфат-ионов с использованием турбидиметрии с хлористым барием (метод 3)». При построении «градуировочной характеристики» требуется начинать измерение с градуировочного раствора, содержащего 0,0 мг/дм³ сульфат-ионов, (обработанного согласно ГОСТу) по сравнению с «водой для лабораторного анализа». То есть сам градуировочный график по оптической плотности будет начинаться не с нуля, а с той оптической плотности, которую покажет данный градуировочный раствор? Или же градуировочный график все равно нужно строить с нуля, не обращая внимание на оптическую плотность градуировочного раствора, содержащего 0,0 мг/дм³ сульфат-ионов? Заранее спасибо за ответ.

[luchs]

Для примера два варианта графика с произвольными цифрами:

Который из этих вариантов лучше использовать?

[chemister2010]

Более точные результаты будут в первом случае (график не от 0). Но методика неявно требует график от 0. Выбирайте сами, что вам важнее точность или соблюдение методики.

[luchs]

Более точные результаты будут в первом случае (график не от 0). Но методика неявно требует график от 0. Выбирайте сами, что вам важнее точность или соблюдение методики.

 

Благодарю за ответ.

[Леша гальваник]

Думаю, все же строить нужно не от нуля - как минимум разные оптические плотности стенок кювет (а так бывает) учтете.

[M_Venera]

Добрый день! Прошу ответить правильно ли я понимаю выполнение анализов по методике п. 6 ГОСТ 31940-2012.

При проведении анализов по данной методике, определение необходимо проводить по отношению в дистиллированной воде без добавления реактивов, а при расчетах содержания сульфат-ионов вычитаем показания ФЭК холостой пробы (т.е. дистиллированной воды с добавлением реактивов, как при анализе пробы) и цветной пробы.

При построении градуировочного графика определение проводим также по отношению к дистиллированной воде без реактивов. Производим определение всех стандартных растворов, включая 0, на основании этих данных рассчитываем градуировочную характеристику (т.е. при расчете характеристики также используем и показание раствора 0мг/л).

Благодарю за помощь!

[marietta]

Моя сугубо точка зрения - в методике допущена неточность. Дело в том, что работа с градуировочными графиками предполагает, что и стандартные растворы, и анализируемая проба обрабатываются и измеряются одинаково, иначе результаты будут как бы смещенными. По идее, если растворы (в т. ч. и раствор 0 мг/л) измеряются по отношению к дистиллированной воде без реактивов, то и проба должна измеряться так же.

Я всегда измеряю стандартным способом - в качестве раствора сравнения беру холостой раствор, т.е. дистиллированная вода, обработанная всеми реактивами, так же как и все градуировочные, и по отношению к нему градуирую. В моем понимании холостая проба - это все то же самое, только без определяемого компонента, а не просто вода. И график получается, как и ему полагается быть, от начала координат.

Я бы на Вашем месте построила бы зависимость по отношению к 1-му градуировочному раствору, а воду бы вообще не измеряла и не учитывали - имхо лишняя работа. Смотрите сами

Изменено 29 Мая, 2016 в 21:04 пользователем marietta

[minna]

Добрый день.

Хотела бы уточнить следующее. Если тут подставить данные в формулу ГОСТа, то результаты по обоим формулам не совпадут.

Давайте предположим, что КФК показал следующее: d=0,115, dx=0,010, d1=0,005

В варианте расчета по первой формуле получается ((0,115-0,01-0,005)-0,0177)/0,0087=9,46

В варианте расчета по второй формуле получается (0,115-0,01-0,005)/0,0092=10,87

Какой результат более правильный и подходящий под ГОСТ, или же я тут вообще не верно подстановку в формулу произвела?

[chemist-sib]

Для начала примите следующее: оба варианта расчета этих экспериментальных точек - это лишь некое приближение к действительности. Но второй способ подразумевает, что нулевой раствор и раствор сравнения - одно и то же по составу, и, вдобавок, в идентичных (оптически) кюветах. Если это в реальности выполняется - способ расчета максимально точен, к тому же - проще и понятнее (т.е., идет чисто по теории - как и дОлжно быть). Но в реальности - см. экспериментальные оптические плотности растворов - такого нет: нулевой раствор имеет вполне реальную ОП. И способ расчетов, включающий эту величину (как начальную ординату) оказывается более "приближенным" в реальным точкам - доказательством этого служит бОльшая величина R² линии тренда. Следовательно, расчет по первой формуле - более корректный и достоверный. Не нравится - постарайтесь переснять график, используя в качестве раствора сравнения другую систему, относительно которой первый - нулевой - раствор будет абсолютно идентичным и, действительно, нулевым. Либо добуквенно следуйте тексту ГОСТа (если он не требует от Вас какого-то выбора), но тогда Ваша правота будет лежать лишь исключительно в юридическо-бюрократической, а не химической, плоскости. Удачи!