Изопропилат натрий из NaOH и CaC2

[Stil]

Здравствуйте! Пытаюсь получить изопропилат натрия таким способом:

В начале растворяю в 200 мл изопропилового спирта (брал с избытком) 16 г. NaOH, 60 минут на магнитной мешалке. После этого начинаю нагрев и добавляю 30 г. карбида кальция.

 

Раствор подвергается кипячению с обратным холодильником в течении 20 часов (правда реакция прерывалась на 3-4 часа, раствор почти полностью кристализовался с охлаждением)... Реакция сейчас идет, раствор серого цвета, карбид слабо растворяется, но овладели сомнения...

Рассчитываю на выпадение в осадок Ca(OH)2 и собственно раствор изопропилата натрия в ИПСе.

Выйдет толк? Кто пробовал? Если вы знаете другие способы получение изопропилата натрия без металлического натрия - большая просьба поделиться. Спасибо!

(создал вторую тему, первая - не совсем в том разделе, надеюсь модератор простит)

[yatcheh]

Здравствуйте! Пытаюсь получить изопропилат натрия таким способом:

В начале растворяю в 200 мл изопропилового спирта (брал с избытком) 16 г. NaOH, 60 минут на магнитной мешалке. После этого начинаю нагрев и добавляю 30 г. карбида кальция.

 

Раствор подвергается кипячению с обратным холодильником в течении 20 часов (правда реакция прерывалась на 3-4 часа, раствор почти полностью кристализовался с охлаждением)... Реакция сейчас идет, раствор серого цвета, карбид слабо растворяется, но овладели сомнения...

Рассчитываю на выпадение в осадок Ca(OH)2 и собственно раствор изопропилата натрия в ИПСе.

Выйдет толк? Кто пробовал? Если вы знаете другие способы получение изопропилата натрия без металлического натрия - большая просьба поделиться. Спасибо!

(создал вторую тему, первая - не совсем в том разделе, надеюсь модератор простит)

 

Если есть терпение кипятить 20 часов - почему бы не сделать с NaOH и азеотропной отгонкой воды с бензолом (толуолом)? Поставить колонку, на верх - насадку Дина-Старка, и - вперёд! Я как-то этилат таким способом получил из этанола и NaOH.

Получается, правда, сильно окрашенный раствор. Мне это не мешало.

[Stil]

Спасибо за ответ. Но насадки нет. И стекло заказать - будет дней 10 идти. Я в глубинке сейчас. Так что приходится кипятить ИПС ). Уже 8 часов прошло )

Значит, изопропилат будет в растворе? Я просто напрягся, когда у меня весь РМ схватился кристалами после первого часа кипячения и охлаждения. Если все это кристаллизуется, как потом извлечь искомое вещество?

Извините за возможно глупые вопросы.

[yatcheh]

Спасибо за ответ. Но насадки нет. И стекло заказать - будет дней 10 идти. Я в глубинке сейчас. Так что приходится кипятить ИПС ). Уже 8 часов прошло )

Значит, изопропилат будет в растворе? Я просто напрягся, когда у меня весь РМ схватился кристалами после первого часа кипячения и охлаждения. Если все это кристаллизуется, как потом извлечь искомое вещество?

Извините за возможно глупые вопросы.

 

Насколько растворим изопропилат в ИПС я не знаю. Вполне может кристаллизоваться при охлаждении. В таком случае отделять от осадка извести горячим фильтрованием. Или разбавлять. Смотря в каком виде тот изопропилат нужен, и для чего.

[Stil]

Кристализованный или в растворе, в принципе не особо важно. Про горячее фильтрование от извести - спасибо, я так и поступлю. Есть обеззоленные фильтры, Бунзен и большой шприц в качестве насоса, чтобы было быстро )). А там посмотрим, что кристализуется и сколько ).

Главное что метод рабочий, при достаточном терпении; именно подтверждения я и искал, спасибо )

[N№4]

Несильно растворим. При охлаждении кристаллизуется. Метилат в метиловом совсем другое дело.