реакция ацетона с азотной кислотой и нитритом натрия

[Shah]

смешал ацетон 15 мл с 8 мл воды и постепенно при охлаждении добавил 8 мл ~ 75% азотки,

смесь постояла с пол-часа без признаков реакции, тогда начал потихоньку сыпать нитрит натрия, он с шипением растворялся, на дне начал образовываться белый осадок ноксов почти не было, после засыпания примерно 3-4 г смесь была оставлена на пол-часа

полсе чего она расслоилась - сверху маслянистая жидкость, снизу все остальное и осадок

масло собрал шприцем, осадок отфильтровал и досыпал еше 2-3 г нитрита, ноксы шли более интенсивно, осадка стало больше и на поверхности образовалось еще немного масла

 

продукты

белый порошок - расторим в воде и ацетоне, нерасторим в спирте, при нагревании в пламени плавится и горит

масло - тяжелее воды, по консистенции как подсолнечное, хорошо горит, за неделю стояния под водой на балконе (ок 0 С), как-то прореагировало с водой, осталось несколько капель (масла было ок 12 мл) вязкой жидкости

 

вопрос - что это может быть (порошок и масло) ?

[aversun]

Повторение, мать учения? http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=2051

[Shah]

повторение - мать заикания ;-)

а тут усе по другому идет, выход масла в разы больше (с водой в том случае оно не реагировало), и там оседал сульфат натрия, а тут какая-то органика (это полюбому не нитрат получается)

[serty]

Вряд ли получилось что-нибудь индивидуальное. Слишком много всего намешал. И нитрование и нитрозирование, и кислота там же. Первичным продуктом скорее всего был CH3COCH=NOH, но что с ним произошло далее :unsure: Здесь ведь возможно и дальнейшее нитрозирование, и нитрование, и гидролиз оксима с образованием CH3COCHO. А в таких кислых условиях сам ацетон может вступать в ряд конденсаций, например с образованием метезилена, окиси мезетила или форона. А может и конденсироваться с альдегидом. А еще все это добро может нитроваться В общем работы по исследованию такой каши хватит на пару месяцев лаб. со всем современным оборудованием.

[Shah]

конденсация имо не идет, с серной кислотой оч быстро цвет становится желтым (форон и компания), с соляной тоже, а вот азотка в течении часа не вызывает изменения цвета

 

нитрозирование оксима имо тоже маловероятно, бо нитрит добавляется постепенно, а азотка наоборот в избытке, скорее будет идти нитрование

 

гидролиз, по видимому идет, но не сразу, вот как раз за неделю на балконе (с водой) байда и гидролизовалась... оксим этот кста не жидкий?

 

нитроловая кислота там похоже образуется - случайно полученная серебрянная соль (колбу помыл плохо) взрывается при нагревании, это коненчно не определяющий факт, но такая Ag-соль описана как ИВВ

 

ЗЫ. извиняюсь за неск. корявую месагу - не силен я в номенклатуре нитроловых кислот и оксимов

[serty]

Т. пл. монооксима ~69 С. Для более редкого диоксима ~140 C. Насчет нитрования не уверен, что все так просто - вроде простейший подход, а нитроацетон как правило получали совершенно другими методами. Скорее сложная смесь так как нитроацетон весьма легко вступает в конденсации из-за кислой CH2. Кстати из-за этого он легко дает соль. Не подорвись - весьма опасными соединениями балуешься

[Shah]

>Т. пл. монооксима ~69 С

значит, если он и есть, то в растворе... дело в том, что масло взаимодействует с нитритом и при этом образуется водный раствор чегой-то, я думал, что в масле довольно много оксима и с нитритом (точнее с азотистой к-той) происходит его распад на N2O и CH3COCHO (это мне на експлодерсе сказали), но раз оксим при н.у. твердый... значит у меня или его раствор, или вообще не он

 

про нитрование ты меня немного не так понял, да и я накосячил - подумал что оксим может нитроваться до нитроловой к-ты- CH3-CO-C(NO2)N=OH, но ведь их обычно наоборот получают...

 

новая порция масла стоит на балконе, без воды видимых признаков разложения не подает

 

>Не подорвись - весьма опасными соединениями балуешься

спасибо за предупреждение, но к химии я пришол именно через вв, поэтому кой-какой опыт имеется,

да и некоторое подобие бронекамеры, для всяких не шипко понятных веществ

 

вообше все это "исследование" идет от одного юсовского патента, по теме которая здесь правилами запрещена

там при реакции ацетона с азоткой получают то-же масло, по свойствам похожее на диацетилфуроксан, но состав элементарный немного отличается, что именно получается - патентодержатели не заморачивались с выяснением

[Shah]

порция масла с балкона была принесена домой и медленно нагрета до комнатной температуры и тут она завелась...

собсна ничего экстремального небыло - просто банка разогрелась и повоняла чем-то типа уксусной к-ты, в остатке примерно 2 мл темно-коричневого в-ва, растворимого в воде

ежели-б не растворялось, подумал - бы, что это диацетилфуроксан, а масло соттветственно было оксим...