Синтезирую никотиноил изоцианат ,подскажите ,в чём может быть проблема .
вот данная методика :
К Раствору никотинамида 4 г.,в абсолютном бензоле (20 мл) добавлял по каплям оксалилхлорид (5 мл) ,реакционную смесь кипятил 2 часа при 80 градусах ,вся система была герметична,с хлоркальциевой трубкой,обратным холодильником. Далее избыток оксалила,растворитель и газообразные продукты отогнал в вакууме водоструйника .Далее пытался для начала растворить в абсолютном диоксане данный осадок ,не растворялся ,сменил растворитель ,использовал всё же бензол ,тоже абсолютный ,всё равно осадок не растворяется ,хотя по сути вроде бы должен быть растворим . Измерил Tпл. осадка ,я сначала подумал ,что это мог выпасть амид ,т.к. они не растворяются в растворителях ,но измерил температуру плавления,оказалась от 170-175 градусов ,вот и думаю ,может этот осадок и есть мой никотиноил изоцианат ? что вы думаете по этому поводу ?
