ТВК

Для стабильности результатов ААС, пламя или графитовый электроатомизатор, важна физическая однородность раствора и возможность нахождения аналита в одной форме, так так в процессе атомизации пробы при температуре 2000-3000 гр. С все соединения, его (аналит) ссодержащие, переходят в оксиды и,затем. в свободные атомы, в зависимости от "старта" с разной скоростью.

Из БСЭ " Персульфат аммония.....В водных растворах, подкисленных серной кислотой, разлагается на бисульфат аммония NH4HS04 и перекись водорода H2O2. При температуре выше 120°С разлагается на сульфат аммония (NH4)2SO4, SO2 и O2. ". Скорее всего, в процессе упаривания некоторые пробы перегревались до образования сульфат-ионов, а там и до образования малорастворимого сульфата серебра "недалеко".

По нормативным документам (можно найти хотя-бы ГОСТ на питьевую воду) если нет возможности выполнить анализ в течение 4 часов,производится консервирование проб, т.е. прибавление специального реактива или замораживание, как минимум. для дальнейшего хранения до анализа. Для перечисленных гидрохимических показателей требуются "свои" условия и консерванты. Порядок изменения результатов зависит от времени нарушения режима хранения.

Во-первых, титровали не "CuSO4 тиосульфатом натрия", а выделившийся при реакции иодид-ионов с ионами меди в кислой среде молекулярный иод, после окончания титрования при стоянии на воздухе иодид-ионы взаимодействуют с кислородом и раствор с крахмалом - индикатором опять начинает синеть. На сколько мл перетитровали, зависит от времени, прошедшего после окончания титрования.