gvozd

http://www.chemport.ru/jobs/index.php?id=2788 Вот какие химики теперь требуются! Лично я за!

Хочешь испугаю темой своей димломной работы: Метод получения 4,4,7-триметил-1,2,3,4-тетрагидробензофуро-[2,3-с]пиридо[2,3-е]азепин-2-она

Согласен. Пусть будет так.

Можно реализовать такой механизм. Предложение об отключении какого-либо пользователя от форума может быть вынесено любым участником форума, имеющего статус "активного участника". Модератор рассматривает данное предложение и, если находит его обоснованным, выносит на голосование в виде закрытого опроса (не для гостей). Участники, зарегистрированные после вынесения к опросу не допускаются. Данный опрос действителен в течении недели (чтобы отсутствующий в данный момент участник смог проголосовать). Затем по абсолютному большинству решается вопрос-отключать или нет.

В 10 мл воды растворим около 3 г лимонной кислоты и добавим половину чайной ложки тонкого порошка железа или очень мелких опилок. Будем нагревать содержимое пробирки до тех пор, пока железо не растворится. По мере надобности необходимо добавлять воду. Затем нагреем до полного испарения воды, закроем пробирку тампоном из стеклянной ваты и продолжим интенсивный нагрев до тех пор, пока пробирка не покроется темным налетом. Удалим ватный тампон, и проволокой выгребем образовавшиеся крошки тонкодисперсного железа на огнеупорную подложку. Часто они начинают сами раскаляться на воздухе. Железо, полученное термическим разложением лимоннокислого железа, способно к самовоспламенению (пирофорное железо), что может привести к пожару. http://www.alhimik.ru/read/grosse9.html http://www.alhimik.ru/etcet/pirofor.html По этому уравнению выделяется окись углерода. Надо, чтобы помещение проветривалось, иначе траванешься (если получать десятки грамм).

Огромная просьба-отключить, забанить и вообще чего-нибудь сделать с Патентом. Во благо репутации форума-две темы ни о чем-болтовня и наезды друг на друга. А то превращается все в какое-то подобие сериала. Лично меня все это стало жутко раздражать. Остальным участникам предлагаю присоединиться к этому предложению своими сообщениями.

Именно!

Синтезы органических препаратов. Сборник 1. Москва, Иностранная Литература, 1949, стр. 558 Затем алкилирование через натриймалоновый эфир.

Цитата с одного форума по пиротехнике. Ссылку приводить не буду, уж очень там, гмм..., методики подробные-соблазн великий попробовать.

сегодня наткнулся: http://www.djvu-inf.narod.ru/

Ээээту тееемууу, не задууушишь, не убьеееешь!!! :ar:

если ароматика активна к нуклеофильному замещению, тогда вообще просто-какой-нибудь динитрохлобензол замечательно будет реагировать с аминами с выделением хлорид-иона.

Всегда пожалуйста! У меня доступ есть ко всем статьям Tetrahedron и JOC. На переслать их могу в единичных случаях, за траффиком на работе контроль, да и не рекомендуется нам пересылать внутренние файлы... А вот методиками из них могу помочь, коли очень потребуется. Опять таки при наличии свободного времени.

Именно такой реакции нет. Декарбоксилируют N-замещенное производное (длиннючий радикал) в ДМСО при 100 градусах 12 ч. Есть еще такой путь: Reactant BRN 80810 L-proline Product BRN 105241 pyrrolidin-2-one Reaction Entry Date 1988/06/27 Reaction Update Date 1988/06/27 No. of Reaction Details 1 Field Availability List (BS070300AE:Reactions:Q03 hit 63, RX.ID 3820453) Code Field Name Occ. RX Reaction Details 1 Reaction Details (BS070300AE:Reactions:Q03 hit 63, RX.ID 3820453) Reaction Classification Chemical behaviour Reagent iodosobenzene Time 2 day(s) Other Conditions Ambient temperature var. solvents Subject Studied Mechanism Entry Date 1988/06/27 Ref. 1 5545805;LitLink; 1988/06/27; Journal; Ochiai, Masahito; Inenaga, Minako; Nagao, Yoshimitsu; Moriarty, Robert M.; Vaid, Radhe K.; Duncan, Michael P.; TELEAY; Tetrahedron Lett.; EN; 29; 52; 1988; 6917-6920. Насчет нитрозирования-реакция с оксопролином не описана, с пролином: Reaction ID 806196 Reactant BRN 80810 L-proline Product BRN 5219 1-nitroso-L-proline Reaction Classification Preparation Yield 62 percent (BRN=5219) Reagent methanesulfonic acid on alumina sodium nitrite Solvent CH2Cl2 H2O Time 60 min Temperature 20 C Entry Date 2007/02/12 Ref. 1 6581539;LitLink; 2007/02/12; Journal; Niknam, Khodabakhsh; Zolfigol, Mohammad Ali; SYNCAV; Synth. Commun.; EN; 36; 16; 2006; 2311 - 2319. И еще : 1988/06/27; Journal; Ranganathan, Darshan; Bamezai, Shakti; TELEAY; Tetrahedron Lett.; EN; 24; 10; 1983; 1067-1070. Proline (3Og) was dissolved in HCI (20 ml) and water (100 ml) cooled in ice, and NaNO2 (2Sg) was added slowly. After reacting 1 hr. the water was evaporated from the nitrosation reaction using a rotary evaporator aml the oitrosoprolti was extracted with pun: acetone. The acetone was removed by evaporation in the cold in a stream of N, The first crop of crystak which appeared weighed 16.8% and was crysta)- lized from chloroform, m.p. 99-1009 The second crop weighed 26g m.p. 985-W. Both were colorless. The NMR spectra indicated that both crops contained only N-oitrosoprolioe. A third crop was crystallize- f from chloroform and weighed 6g m.p 97+98”.* Re~s~l~tioo from benzene gave pak yeliow crystals, m.p. 100-101” (dec); plyo = 30 v_ (in chloroform) 1430 cm-’ (NO) and 1730 cm-’ (CO); [ax” = - 185” (c = @23 in water). Жаль распозналось плохо... :(

(i)-5-Oxo-l-(phenylmethyl)proline (la). Refluxing a solution of (*)-glutamic acid monohydrate (1.0 kg) and water (1.2 L) overnight, followed by ice-water chilling, gave 624 g (80%) of (*)-5-oxoproline as colorless crystals, mp 179-183 "C (lit.15 mp 181.5-183 "C). As described by Campaigne and Matthews,16 this material was converted to the methyl ester, which was benzylated and hydrolyzed to afford la, mp 118-120 "C (lit.16 mp 122-123 "C). 1988/06/27; Journal; Martin, Lawrence L.; Scott, Susan J.; Agnew, Marc N.; Setescak, Linda L.; JOCEAH; J. Org. Chem.; EN; 51; 19; 1986; 3697-3700. Еще: Copyright 1988-2003 Beilstein Institut zur Foerderung der Chemischen Wissenschaften. All rights reserved. Reactant BRN 1723801 L-glutamic acid Product BRN 82132 5-oxo-L-proline Copyright 1988-2003 Beilstein Institut zur Foerderung der Chemischen Wissenschaften. All rights reserved. Reaction Classification Preparation Solvent H2O Time 63 hour(s) Other Conditions Heating Reaction Type Cyclization Entry Date 2000/12/31 Ref. 1 6236191;LitLink; 2000/12/31; Journal; Oliveira, Davi de Jesus; Coelho, Fernando; SYNCAV; Synth. Commun.; EN; 30; 12; 2000; 2143 - 2160. Copyright 1988-2003 Beilstein Institut zur Foerderung der Chemischen Wissenschaften. All rights reserved. Reaction Classification Preparation Solvent H2O Time 48 hour(s) Other Conditions Heating Reaction Type Condensation Entry Date 2000/06/30 Ref. 1 6209052;LitLink; 2000/06/30; Journal; Barrett, Anthony G. M.; Head, John; Smith, Marie L.; Stock, Nicholas S.; White, A. J. P.; Williams, D. J.; JOCEAH; J. Org. Chem.; EN; 64; 16; 1999; 6005 - 6018. Copyright 1988-2003 Beilstein Institut zur Foerderung der Chemischen Wissenschaften. All rights reserved. Reaction Classification Preparation Other Conditions Heating Entry Date 1997/12/31 Ref. 1 6060754;LitLink; 1997/12/31; Journal; Baussanne, Isabelle; Schwardt, Oliver; Royer, Jacques; Pichon, Marianne; Figadere, Bruno; Cave, Andre; TELEAY; Tetrahedron Lett.; EN; 38; 13; 1997; 2259-2262. Reaction Classification Preparation Solvent nitrobenzene Time 4 hour(s) Temperature 160 C Entry Date 1988/06/27 Copyright 1988-2003 Beilstein Institut zur Foerderung der Chemischen Wissenschaften. All rights reserved. Ref. 1 5560861;LitLink; 1988/06/27; Journal; Miquel, Christian; Pigache, Pierre; Rigo, Benoit; Kolocouris, Nicolas; JHTCAD; J. Heterocycl. Chem.; FR; 17; 1980; 1447-1453.

А слово "патент"-грязным ругательством

Ни фига себе 16000!!! Фиг вам, а не такие температуры в химических реакциях! http://en.wikipedia.org/wiki/Orders_of_mag...8temperature%29 Дициан с озоном только 5000 дают, а 16000-это температура поверхности какой-нибудь звезды (ну или термоядерной реакции). Так что рецепты на 3000 вполне реальные.

Reaction Classification Preparation Yield 43 percent (BRN=2397627) Reagent 1N NaOH, 15-crown-5 Solvent dimethylformamide Time 2 hour(s) Temperature 40 C Это для Z-Gly-Gly-OtBu А вообще согласен, это скорее исключение. На кемпорте уже прочитал, обстоятельно.

Ref. 1 5933457;LitLink; 1988/06/27; Journal; Tsuboi, Sadao; Wu, Xue Han; Maeda, Seiji; Ono, Shinichiro; Kuroda, Akihisha; et al.; BCSJA8; Bull. Chem. Soc. Jpn.; EN; 60; 3; 1987; 1103-1108. Это статья, где такой эфир получали из олеиновой кислоты озонолизом. больше ни фига нет. Подозреваю альдегидная группа легко портится. Самой статьи у меня нет. Физ данные: Ткип=85-90 при 0,08 Торр.

И получить в итоге поливинилхлорид!

АГА: http://hazard.com/msds/mf/amoco/files/11356000.html раздел composition Только, как написано, здесь именно диоксид титана, диоксид кремния (в виде кварца). Что примечательно эти компоненты только 20% от массы. что же остальное? http://siri.org/msds/mf/amoco/files/11890000.html Здесь другая марка амосорба, и в составе уже 100% полиэфир-сополимер. Так что думаю, неорганика-фигня, так, небольшая модификация. Основа-органический полимер.

У них полиэтилен низкого давления, а здесь высокого. Мне, как нетехнологу, пофиг, но говорят разница есть.

Есть два подхода к таким эфирам: Делается соль кислоты с одним эквивалентом основания (NaOH или гидрид натрия) в каком-нибудь ДМФА и к ней прикапывается третбутилхлорид, растворитель упаривается, добавляют воды с этилацетатом (например или эфиром), промывают разбавленым гидрокарбонатом натрия, сушат, упаривают, с остатком по усмотрению (грязный-на колонку, твердый-кристаллизация). Либо делают хлорангидрид кислоты с тионилхлоридом в хлористом метилене и к нему прибавляют порциями третбутилат калия (натрия). Я такие эфиры ни разу еще не делал, так, общие соображения. Если будет завтра возможность-посмотрю в Бельштейне...

Слушай, а может соляной кислоты технической концентрированной залить? Для растворения фольги, тем более, что она не толстая...