Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

Свист46

Пользователи
  • Публикации

    14
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Репутация

1
  1. Парни, бросайте политику, форум не о том. Помогите в простой задаче. Попалось сообщение: солянку можно получить из хлорида калия и 40-процентной ортофосфорной кислоты. Технологии нет. Кто поможет - как дальше действовать? как разделить солянку и однозамещенный фосфат калия? Перегнать - написано, что технология без нагрева. Оба исходных реактива имею в большом количестве, как же быть? Заранее благодарен за ответ
  2. Свист46

    H2SO4

    Водная баня бесполезна, нужна температура градусов до 250 в конце выпаривания. И в парах содержится немного кислоты, если плита в кухне, то заржавеет все, что сделано из железа и дышать будет невозможно. Вообще вариантов много, но нужно знать ваши возможности, необходимое количество продукта, тогда можно и посоветовать.
  3. А зачем искать помещение? Спускаешь газы в канализацию и они никому не мешая уходят частично в атмосферу на крыше вашего дома, частично растворяются в воде, которая почти всегда течет в канализационных трубах. На стенках труб там толстые жировые отложения, которые прекрасно защитят их от коррозии. Соседи ничего не почувствуют, все сливы оборудованы водяными пробками. Делаете дырочку в пластиковой трубе под раковиной, вставляете плотно в нее трубку, пускаете по ней газ и наслаждаетесь чистым воздухом.
  4. В литературе видел рекомендацию для снижения кислотности от азотки приливать к раствору этиловый спирт при использовании сульфата железа-2. Кто-то знает как это делать? Также, как мочевину при кипении или как-то еще? Что за процесс происходит, за счет чего разрушается или связывается азотка? Каковы безопасные концентрации? Помню, в детстве начал заливать только что полученную из селитры азотку в колбу, из которой только что вылил спирт. Раздался громкий щелчек и ... бедные мои брюки. Позже с интересом наблюдал взаимодействие разбавленной слегка азотки со спиртом на реакции фульминатов. Там спирт приливался не весь сразу, и если чуть запоздать с приливом второй порции, все вскипало и шло в разнос с выбросами кислоты из колбы. Но если сделать все правильно, то реакция очень красивая, раствор сам разогревается и кипит, белые пары вначале, потом запах этилнитрита очень приятный, хоть и вредный. Так это я к чему - здесь при осаждении тоже нужно какой-то реакцией со спиртом убирать азотку или просто прилить и все? Опытные химики, где Вы? Разъясните дилетанту, очень хочется знать. э
  5. А где его взять и что Вы называете сусальным золотом?
  6. Под сусальным золотом сейчас понимают 3 разных продукта. Очень тонкое листовое золото, которое продается листочками и книжечками. Имитирующий золото порошок - что-то сернистое, то ли олово, то ли что-то еще - не помню. И то, что требуется - золотой порошок, которым уделаны все царские дворцы изнутри, например, эрмитаж. Может быть его и можно где-то купить в специализированных магазинах, но у нас в городе таких нет. Я взялся попробовать сделать его, т.к. у меня небольшое количество получалось случайно. Но пока мои опыты безуспешны. Золотой порошок - таким порошком позолочена вся лепнина в эрмитаже и
  7. Да дело совсем не в деньгах, да и работу будет делать он сам, с меня только порошок. Я с детства такой художник, что и горшок нарисовать не сумею. А химия это хобби. Гальваника в данном случае дело хлопотное - основа не токопроводящая. Конечно, можно способами гальваностегии - куча операций, а если что пойдет не так и раритет испорчу - мне никогда не рассчитаться за него. Пусть сам мучается, а с красочкой хочу помочь. Как-то восстанавливал сульфитом в пенициллиновом флакончике. Реакция не пошла, слил раствор для регенерации, а флакон не вымыл сразу. Дня через три, когда пошел мыть, обнаружил в нем немного блесток зл. Сделал пару попыток повторить - неудачно, выпадает рыжий порошок и похоже не весь. Приходится работать с микроколичествами, трудно отслеживать дозы, концентрации и пр. Вот и забросил вопрос, хотел воспользоваться чужим опытом. Спасибо за помощь, книгу поищу, пригодится. Хотя гальваника здесь не пойдет. Спасибо большое, пойду искать книгу.
  8. Амулет - не самовар, стоимость золота на нем по сравнения со стоимостью самой вещи роли не играет. Коллекционер попросил сделать и золотое кольцо дал для работы. Старинная позолота сделана именно золотой краской и реставрация должна не отличаться от того, что есть. А я с золотом почти не работал. Теорию вроде знаю, но здесь важна практика.
  9. Спасибо за ответ. А некоторые особенности технологии осаждения именно щавелевой можно? Ну допустимо ли присутствие в растворе посторонних металлов, сильно ли мешает азотка, влияет ли разбавление? Как-то я пробовал щавелевую и осаждение не пошло вообще, докапываться не стал - осадил перекисью. Что было не так - не понял. Заранее благодарен за ответ.
  10. Подскажите, может кто в курсе, как получить восстановленное зл не в виде коричневого порошка, а в виде мелких золотых блесток. Нужна золотая краска для восстановления старинного амулета. Нужно-то всего несколько грамм, но не пилить же напильником.
  11. А может восстановление прошло, но зл осталось в виде коллоида из-за густоты раствора? Загустители широко используют для стабилизации коллоидов, а тут столько сиропа. Поэтому и раствор черный - зл висит, но не может скоагулировать и осесть? Попробуйте часть раствора разбавить и долить немного раствора сульфата натрия - он часто способствует осаждению тонких осадков.
  12. Повторяю подробнее. Если восстанавливать серебро в нитрухе, то оно может тут же и снова растврится в этой нитрухе, ведь оно очень мелкое и реагирует мгновенно. Как это предотвратить? сильно разбавить раствор - это помогает, но не полностью. Восстанавливать током - потенциал на электродах также препятствует растворению, но с сильной азоткой и он может все же не справиться, поэтому и здесь надо подобрать концентрацию. Вообще - восстановление из азотнокислого раствора током - это метод доочистки серебра до высокой чистоты. Ну с высушиванием понятно - кислота улетучилась, сухое или полусухое азотнокислое серебро можно восстанавливать многими способами, например, сплавляя с содой (но лучше сплавлять хлорид серебра). Правда, выпаривание - процедура не из приятных. Но все, что выше - это для случая, когда в растворе только серебро и азотка. Такое бывает нечасто. Если в растворе есть и другие металлы, то серебро нужно отделить. В изделиях серебро почти всегда в сплавах с медью и другими металлами. Способ проще - добавлять понемногу раствор хлорида натрия (поваренная соль из солонки), будет выпадать творожистый осадок хлорида серебра. Можно добавить избыток осадителя, но не очень большой, т.к. в большом избытке часть выпавшего осадка растворяется. Если в азотке есть свинец, то осаждение вести из горячего разбавленного раствора и с очень маленьким избытком хлорида, тогда свинец не осядет. Могут с серебром осесть ртуть и платиновые металлы, но это все-таки редкость. Есть способ и от них избавиться, но это усложняет процесс и требует солянки. Итак, дождались полного осаждения хлорида серебра, желательно его сбить в кучки, поболтав сосуд или покипятив его, слить азотку, промыть водой несколько раз и решить, что делать дальше. А делать можно: - восстановить цинком или алюминием добавив разбавленной серной или соляной кислоты и пыль или кусочки цинка или алюминия. - сплавить, добавив флюс (буру) и равное количество соды. Сода (углекислый натрий) нужна кальцинированная, ее можно приготовить из столовой (питьевой) соды (натрий двууглекислый), прокалив ее с полчаса на сковороде. При этом она теряет часть углекислого газа и становится тем, что нам и надо. Получим серебро в виде королька. - Растворить хлорид серебра в растворе аммиака и осадить в виде металлического порошка аскорбинкой, приливая ее раствор при комнатной температуре к профильтрованному раствору хлорида серебра в растворе аммиака. Раствор аммиака (нашатырный спирт) продается в хозяйственных магазинах. Он, как правило имеет 25% аммиака. Работать с таким раствором трудно - ест глаза и обжигает дыхалку, поэтому сразу налей в сосуд воды и добавь треть этой гадости, с 8-10 процентным раствором работать несравненно приятней. Из такого серебряного порошка можно сделать токопроводящий клей и удобно хранить его под водой для приготовления, например, растворов серебрения. Порошок из аммиака значительно чище, чем восстановленный непосредственно из хлорида. Если нет аскорбинки, можно восстановить из аммиачного раствора перекисью водорода (годится аптечная 3-х процентная), добавив немного едкой щелочи (едкий натр или калий). При восстановлении раствор сильно пенится, поэтому не спешите, а то все убежит из сосуда. Можно из аммиачного раствора посеребрить различные предметы, но технология требует точных концентраций и тщательности. Она есть в интернете, наберите "серебряное зеркало" и получите рецепты. Еще раз напоминаю о недопустимости хранения аммиачного раствора серебра. Растворили - восстанавливайте в течение нескольких дней. Это не шутки.
  13. Электролизом из разбавленного раствора. Еще можно высушить и сплавить с содой, она его восстанавливает. И еще можно добавить раствор аммиака до растворения образовавшегося осадка и восстановить аскорбинкой или перекисью водорода (к перекиси добавить щелочь). Вообще, восстановителей много, но большинство дают очень мелкий продукт на уровне коллоидов. А прямо из нитрухи - так серебро снова в ней растворится. А если из аммиака - то делайте все без длительных перерывов. При хранении раствора серебра в аммиаке образуются очень взрывчатые соединения. Но если не затягивать процесс на недели, то все совершенно безопасно. Аскорбинка продается в аптеке (витамин С), восстанавливает мгновенно, количественно и не очень мелкий порошок, нужно ее немного. Если в растворе кроме серебра есть другие металлы, осадить серебро хлоридом натрия, промыть осадок и его уже растворять в аммиаке. Вообще то восстановителей море, но многие капризны и требуют тщательного соблюдения технологии.
  14. Насколько я понял, сахарный сироп и есть восстановитель, но работает он при кипячении с кислотой. Возможно, гидразин не сработал из-за избытка азотки, И сиропа очень много, не исключено и его вредное воздействие. Способы снижения азотки - добавление при кипячении мочевины (осторожно!) - описаны на этом форуме. Добавление спирта этилового - описано в литературе (подробной технологии не видел). Гидразин работает и при наличии некоторого количества азотки, но растворение образующегося продукта при этом все же возможно. Можно попробовать еще раз гидразин при низкой температуре - около нуля градусов - и быстро отделять продукт. Или понизить кислотность добавлением сульфата или ацетата натрия. Экспериментируйте, пока продукт в растворе, достать его можно.
×
×
  • Создать...