Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

lelyky

Пользователи
  • Публикации

    3
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Репутация

0
  1. 1.Вообще подход интересный, был бы еще интересней если бы вы написали уравнение реакции разложения азотной кислоты при помощи карбамида. При кипяченнии раствора карбамид удаляет из раствора окислители, то бишь, азотную кислоту и ее продукты взаимодействия с HCl - NO,NOCl2,Cl2,HCl0. сам при этом окисляется до N2 и CO2. Где-то на форумах этот способ был описан. 2. Зачем разъемы было растворять в ЦВ? Какой то экзотический материал? :cg: Разъемы РППГ2-48, содержание Pd в лигатуре <= 1%. Растворяются в азотке в легкую, но я хотел провести осаждение из солянокислой среды. 3. Хотя бы нужно было прочитать пост 45 , там указано в чем растворять ДМГ. :cc: ДМГ растворяется в спирте, но растворимость тоже не очень большая, порядка 1%. 4. А как же вы переводили полученное в палладозамин. :co: Полученное растворял в царе, при кипячении, удалял азотную к-ту выпариванием. тк она с HCl образует свободный Cl, который может окислить Pd+2 до Pd+4. Дальше по классике, добавляешь аммиак, до растворения образовавшегося осадка, затем солянку, наблюдаешь выпадение желтого осадка. Фильтруешь чистый палладозамин и из оставшегося р-ра осаждаешь оставшийся Pd раствором ДМГ (палладозамин немного все-же растворим в воде). Суть первого осаждения была сконцентрировать весь Pd, мне просто было не промыть хорошо весь осадок глиоксимата,он очень мелкий, быстро забивает фильтр, декантацией промыть не получалось. Палладозамин кристаллический, намного более компактный, меньше летит при прокаливании.
  2. В моем случае в азотнокислой среде спустя несколько дней (не мог заниматься каждый день)появлялось небольшое вспенивание и мерзкий запах. Думаю, окислялся ДМГ. Поэтому, во избежании потерь, решил переводить в хлорид. Вообще как только не изгалялся, даже сыпал сухой ДМГ, чтобы меньше фильтровать и давал выдержку в несколько дней для полноты осаждения.(ДМГ в воде малорастворим). А затем переводил в палладозамин.
  3. Я Pd из разъемов (без серебра) получал примерно так, растворял в ЦВ (с избытком солянки). Фильтровование. Далее избавлялся от азотки. Либо выпариванием с добавлением солянки (зело вонюче), либо кипячением с добавлением карбамида. Далее осаждал диметилглиоксимом. Если охота получить слиток то лучше перевести в палладозамин,(комплекс с ДМГ неплохо летит при высоких Т). В вашем случае IMHO лучше растворить в азотке, осадить серебро в виде хлорида (Скорее всего AgCl будет содержать немного Pd). Далее я бы избавился от азотки. кипячение с солянкой, либо (быстрее) добавление HCl и кипячение с карбамидом, осаждать диметилглиоксимом. А дальше зависит от целей и задач.
×
×
  • Создать...