Антимонит

Спасибо)

Растворится ли вольфрам в растворе NaOH? Может провести электролиз с вольфрамовыми электродами? Цель - получить в домашних условиях вольфрамат натрия. Может есть другие способы?

Перед нанесением на стекло тонкой металлической пленки химическим путём (серебрение, золочение и т.д.), стекло обрабатывают раствором хлорида олова - вроде как после такой обработки стекло водой отлично смачивается. А вообще - простого обезжиривания стекла не хватит?

Не совсем так. Я промыл кристаллы в чистой воде и воду слил. Т.е. там оставались просто мокрые кристаллы, но они не были залиты водой. Кристаллов по объему было миллилитров 10, к ним я прилил литр раствора KCl, и белый осадок заполнил практически весь этот объем. Сейчас уже осел, занимает миллилитров 200 (он всё ещё довольно рыхлый). Кристаллы растворились не полностью.

В общем, тут такое дело. Получил раствор фосфата калия из (CaNH4PO4) и сульфата калия. Сульфат кальция, понятное дело, ушел в осадок, а в растворе остались, насколько я понимаю, ортофосфаты калия и аммония в виде смеси, возможно ещё сульфат аммония. Далее (сульфат калия закончился) добавил в раствор гидрокарбонат натрия - выделялся углекислый газ и сильно воняло аммиаком. Насколько я понял, в растворе остались фосфаты калия и натрия. Затем перекристаллизовал раствор - бесцветные прозрачные кристаллы. А вот дальше - самое интересное: кристаллы промыл несколько раз чистой холодной водой, а потом залил концентрированным раствором хлорида калия - сразу выпало много белого творожистого осадка. Что это может быть? Там же химической реакции вообще идти не должно. И все вещества хорошо растворимы.

Понятно. Спасибо) А никель тоже не будет так осаждаться? Он ненамного правее железа. И как насчёт применения марганца вместо цинка? Простите, если надоедаю глупыми вопросами, я в теории не силён. Кстати, перекись помогает. И вот ещё что. Отлил около 150 мл. раствора, добавил туда перекиси, размешал, отстоял примерно час, и профильтровал. Раствор стал заметно чище и прозрачнее, рубинового со слегка коричневатым оттенком цвета. Потом этот раствор поставил на кипящую водяную баню на час - никакого осадка или чего-то вроде не образовалось, однако раствор стал намного темнее, более коричневый и совсем непрозрачный (но не мутный). Стоит при комнатной температуре уже порядка 36 часов - нет и намёка на осадок и цвет не меняется. Избыток уксуса уже выветрился. Вчера вечером ещё взял миллилитров 50 раствора и насыпал туда отмытый порошок цинка (из батарейки). Выделялся газ (водород?), цинк почти весь растворился, а раствор стал заметно светлее - всё ещё коричневый, но уже ближе к красному. Вот так.

Не совсем понял. В раствор из смеси ацетатов, где ацетата железа и никеля не так много, а непрореагировавшей уксусной кислоты вообще почти нет, я помещаю в избытке цинковый порошок. На его поверхности оседают металлические железо и никель очень тонким слоем. Но, поскольку ацетатов железа и никеля не очень много, а цинк в избытке, все железо и никель осядут в виде чистых металлов на цинковом порошке. Получится концентрированный раствор ацетата неодима с примесью (думаю, в лучшем случае процентов 10-15) ацетата цинка. И на дне цинковый порошок, покрытый железом и никелем. Дальше какая-то реакция будет происходить, или на этом всё закончится? Разве в таких условиях будет выделяться водород?

Как вариант сегодня придумал вот что: в смесь ацетатов добавляем порошок цинка. Судя по ряду активности металлов, цинк должен вытеснить железо и никель из их солей, но не вытеснять неодим. Получится смесь ацетатов неодима и цинка, а железо и никель выпадут в осадок. Полученный раствор фильтруем и приливаем фосфорную кислоту в избытке - дигидроортофосфат цинка хорошо растворим, а фосфат неодима выпадет в осадок. Этот осадок отфильтровываем, промываем и заливаем серной кислотой. Такую же штуку можно провести с марганцем - его дигидроортофосфат так же хорошо растворим. Можно ещё взять титан - но тут уже очищать через оксалат - оксалат титана хорошо растворим, тогда как оксалат неодима выпадет в осадок (источник - справочник химика). Брал в расчёт только более-менее доступные металлы, стоящие в ряду активности между неодимом и железом с никелем. Марганец можно получить электролизом раствора хлорида марганца, а титан купить в химмаге в виде порошка. Про цинк, думаю, нет смысла говорить?) Опытные химики, подскажите, такой способ очистки сработает?

Я просто оставлю это здесь.

И термостат) Может как-нибудь руки дойдут сделать) Я ведь пока новичок)

Наверное. Но я лучше буду выращивать за счёт испарения - так кристаллы получатся ещё ровнее и чище)

Уже час 80 мл. раствора стоят в кипящей водяной бане (полчаса назад профильтровал). Всё ещё выделяются коричневые хлопья гидролизованного железа. Не знал, что оно настолько устойчиво. Либо у меня слишком большой избыток уксусной кислоты.

При нуле градусов его растворимость 7,6 г/100 мл. (Википедия), а при 20 градусов - 7,1г (Википедия) или 9,0г (Справочник химика). Сейчас набрал примерно 30 мл. раствора, разбавил кипяченой водой до 80 мл. и нагрел на водяной бане во закипания воды в самой бане (но не в стакане), при постоянном помешивании. Выделились мелкие хлопья (окисленное железо?), которые после остывания всплыли на поверхность. Профильтровал. Раствор красно-коричневый, но ближе к красному. До меня вдруг дошло, что в растворе ещё должен быть ацетат никеля (покрытие удалил не полностью). Он гидролизуется только при 100 градусах, а значит остался в растворе. Ацетат неодима не гидролизовался вообще. В книге (Химия и технология редких и рассеянных элементов. Часть 2. Под ред. К.А, Большакова, 2-е издание, стр. 67) прочитал, что из ацетатов получают чистые элементы электролизом (очевидно, расплава, потому что из раствора электролизом РЗЭ не получить). Значит ацетаты РЗЭ не разлагаются при высоких температурах? Пойду прокипячу раствор, чтобы осадить ацетат никеля. В Википедии внезапно появились статьи о солях неодима (буквально вчера): http://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%9A%D0%B0%D1%82%D0%B5%D0%B3%D0%BE%D1%80%D0%B8%D1%8F:%D0%A1%D0%BE%D0%B5%D0%B4%D0%B8%D0%BD%D0%B5%D0%BD%D0%B8%D1%8F_%D0%BD%D0%B5%D0%BE%D0%B4%D0%B8%D0%BC%D0%B0

Насчёт гидролиза - не знаю, у меня в справочнике в главе "растворимость ацетата неодима в горячей воде" просто прочерк стоит. Не знаю, что это значит. В интернете и книгах информации крайне мало (или я плохо искал?).Вообще не предстваляю, как происходит гидролиз ацетата неодима - если он распадается на уксусную кислоту и гидроксид неодима - гидроксид снова растворится при понижении температуры. Степень окисления неодим в растворе не меняет. Так что необратимого гидролиза, думаю, точно не будет (или я что-то не учёл?). Лично у меня изначальная цель была - получить именно сульфат неодима, только серной кислоты под рукой не было, вот и растворяю в уксусе. По сульфату гораздо больше информации и много известных способов его очистки - например тот, что я привёл; осаждение двойных сульфатов неодима-натрия, и ещё много способов - некоторые перечислены в теме выше. В любом случае можно очистить сульфат, а его уже перевести в ацетат. У меня магнитов достаточно много - хватит как минимум на литр насыщенного раствора сульфата. Думаю, после очистки исследовать зависимость растворимости сульфата и ацетата от температуры и других факторов, найти температуру, при которой начинается гидролиз ацетата. Для будущих поколений, так сказать) А вообще просто хочу вырастить кристаллы сульфата неодима.

Технически, думаю, можно. Но по факту нужно строить индукционную печь с хорошей теплоизоляцией, иначе натрий будет очень дорогим - из-за счетов на электричество)