Коллеги, еще один очень волнующий вопрос!!!!
Определяем в лаборатории содержание кальция перманганатометрическим методом. Смысл методики состоит в том, что отбираем пробу минерала 0.5 г, затем добавляем 20 мл солянки, растворяем, доводим до 100 мл, фильтруем, затем добавляем метиловый красный, нейтрализуем аммиаком (1:1), затем опять добавляем соляной (1:3) до появления красного цвета. Раствор нагреваем, добавляем 10 мл насыщенного оксалата аммония, осаждаем (на ночь или на водяной бане). Затем фильтруем, осадок промываем, разбавляем водой, добавляем серную кислоту, нагреваем и титруем 0.3 Н перманганатом.
У меня есть пара вопросов к вам (вдруг кто, что посоветует). Мне не очень понятно зачем нужна процедура нейтрализации, а затем повторного подкисливания раствора перед тем, как добавлять оксалат. На мой взгляд логичнее будет в горячий кислый раствор добавить насыщенный раствор оксалата и затем нейтрализовать аммиаком до 4.4 pH.
Также результаты по этой методике получаются сильно заниженными, процентов на 12. Непонятно почему. Например, для контроля пробовала определить кальций в карбонате, получилось значение 35%.
формула для расчета вроде бы правильная, но если, кто еще раз перепроверит, будет замечательно!!!
x=V(KMnO4)*N*0.02*100/m(навески)
Заранее спасибо за помощь!