Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru

Сандер

Пользователи
  • Публикации

    14
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Репутация

0
  1. Сандер

    Соли золота

    Возникла необходимость получить немного ауротиосульфата натрия и ауросульфита натрия. Что то не могу найти описание процессов. Кто-нибудь может что подсказать по этому вопросу? По поводу ауросульфита, думаю, надо смешать золотохлористоводородную кислоту с сульфитом натрия в щелочной среде (NaOH). Потом выпариваем раствор до сиропообразного состояния и высаживаем нужную соль спиртом. А по ауротиосульфату вообще мыслей нет.
  2. Сандер

    Палладий в конденсатарах

    Что то никто так и не ответил.............. это секрет? Если сначала осадить палладий ДМГ, будет ли потом осаживаться платина аммонием или ДМГ в растворе будет мешать?
  3. Сандер

    Палладий в конденсатарах

    Ну, тогда я совсем запутался... Про нагревание с кислотой я узнал из книг, в частности "О.Е.Звягинцев. Аффинаж золота, серебра и металлов платиновой группы". Я и посчитал этот метод классическим.... Если не трудно, объясните, что такое "классический" способ. А что касается моей идеи осадить сначала палладий диметилглиоксимом? Он же вроде работает только с палладием, платина, по идее должна остаться в растворе. Или не получится?
  4. Сандер

    Палладий в конденсатарах

    Извиняюсь за непросвященность, я не профи-аффинажник..... а классика - это когда доводка идет кипячением с серной кислотой? Уж очень там тонкий процесс, это опыт надо иметь. Идея со спиртом мне и самому показалась подозрительной, уж больно все просто. А вот метод с температурой, думал, что жизнеспособен.....Со свободными цианидами я точно баловаться не буду. А если сделать проще: посадить сразу палладий ДМГ, а потом уже ловить платину?
  5. Сандер

    Палладий в конденсатарах

    Нашел в сети два простых способа селективного осаждения платины из платиново-палладиевого раствора. Вот этот http://www.ntpo.com/patents_extraction/extraction_1/extraction_602.shtml основан на осаждении при высокой температуре, а этот http://xreferat.ru/108/1227-3-himiya-i-tehnologiya-platinovyh-metallov.html предполагает использование спирта для доводки перед осаждением. Кто-нибудь пробовал эти методы, кто что думает?
  6. Сандер

    Палладий в конденсатарах

    Спасибо за ответ! Вы уж простите меня за мои, порой, глупые вопросы! Если можно, немного поподробнее. Гипохлорита натрия нет, можно вместо него что-либо другое или надо его купить? Сколько нужно добавлять для окисления? Потом, сколько надо вводить аммония? Последующее растворение в аммиаке не затронет платину, она останется в осадке?
  7. Сандер

    Палладий в конденсатарах

    Конденсаторов с низким ТКЕ (платиносодержащих) в общей массе было не много, так что, думаю, пропорции платина-палладий в растворе где-то 1:6. Если сажать их вместе, то как делать? Доводить раствор перед осаждением никак не надо? То есть делаем так: выпариваем раствор от кислот, растворяем сухую смесь солей аммиаком, фильтруем от осадка, на холоду добавляем солянку до перехода в кислую среду, извлекаем осадок, промываем в слабом растворе солянки (10:1), потом в спирте, все правильно? А как потом разделять платину-палладий? Растворяем осадок в аммиаке, доводим раствор (как?), добавляем аммоний? Наверное что-то не так.......
  8. Сандер

    Палладий в конденсатарах

    Уважаемый 1111111, подскажите, пожалуйста, как правильно довести раствор перед осаждением платины хлоридом аммония? В книгах пишут, что можно прокипятить раствор, но часть платины тоже переходит в двухвалентную и не осядет. Еще можно добавлять сахар, результат лучше, но нет конкретики, сколько добавлять. Может еще какие варианты, чтоб получилось чище? Поделитесь, пожалуйста, своим опытом.
  9. Сандер

    Палладий в конденсатарах

    Так подскажите мне, пожалуйста, как сделать правильно, где я ошибаюсь, я же для этого здесь! Это моя разовая работа, остатки буду выбрасывать, хочется выбрать из них все. Я понимаю, что плавка на коллектор изначально была бы лучше, из-за того, что я начал растворять, я часть металлов потеряю, с этим я согласен. Но в чем моя ошибка при работе уже с раствором, конкретно?
  10. Сандер

    Палладий в конденсатарах

    За книгу спасибо. Скажите, насколько чистым получится платина при осаждении хлоридом аммония, ее не надо будет перегонять второй раз, не сядет ли с ней палладий? На сколько я понял, чтоб палладий не осел, нужно, чтоб он был двухвалентным, для этого раствор нагревают, так? Эту технологию я взял из какой-то древней книги (название не помню, что-то связанное с аффинажем). А в чем минус этой технологии, где будут потери? "Выход будет слабеньким" это сколько я потеряю?
  11. Сандер

    Палладий в конденсатарах

    Вот это самое "легко по классике" для меня ниразу не легко.... Сажать платину хлоридом аммония как правильно, т.е. какой концентрации сделать раствор (водный?), добавлять его в "бульон в концентрированной солянке" или солянку надо выпарить, чтоб был водный раствор? Сколько добавлять раствора в "бульон", как следить за процессом, на что обращать внимание, чтоб осадить всю платину и не "зацепить" еще чего-нибудь, чем промывать осадок, при какой температуре, насколько он получится чистым, не надо будет второй раз переосаживать, если да, то как? Диметилглиоксима у меня нет, перечень имеющихся у меня реактивов я писал выше. Варианты только через цементацию цинком (от батареек) или через палладозамин. Как будет чище результат и меньше потери?
  12. Сандер

    Палладий в конденсатарах

    Ну......., я прям в растерянности. Я не думал, что надо обращаться к кому-то конкретно, более того, я не знаю никого из вас и выбрать к кому обращаться мне проблематично. Этот мой "опыт" с конденсаторами - это разовое дело, надеялся получить несколько грамм нужного мне хлорида палладия, платина же мне не нужна, но раз она там есть не выкидывать же- жалко. По поводу методик, я уже начал растворять, так что, наверное, о плавке говорить поздно. Сегодня слил раствор с осадка в колбочку и залил осадок ЦВ, пошло газовыделение, растворение продолжается, думаю еще 2-3 дня поквасить это дело, раствор подогреваю до 60 градусов или надо выше? На этом этапе, нужен совет, как больше "вытащить" в раствор с моего песка КМ-ок - это первое. Далее, планировал полученный раствор выпарить от азотки, растворить в солянке, отделить от хлорида серебра, потом осадить платину хлоридом аммония, потом палладий: либо цементация и убирание ненужного слабой солянкой- в итоге чернь палладия, либо через палладозамин. Не знаю, кто из Вас делает таким методом, у кого просить совета? Или я вообще заблуждаюсь и так как я планирую ничего не получится?
  13. Сандер

    Палладий в конденсатарах

    Спасибо, что ответили. То, что я ошибся с измельчением, я понял, когда залил этот порошок азоткой, это по советам как раз таки с радиокота. Форум я прочитал и не только этот, плюс книги кое-какие. Везде описаны "куски процесса", либо общие рекомендации, причем везде разные. Поэтому я и сказал, что в голове получилась "каша". По поводу платины, разве она растворяется в азотке, пишут, что только в ЦВ? В общем, что посоветуете делать дальше с моим порошком, залитым азоткой, добавить солянки до ЦВ, как выудить теперь с этого порошка больше? Потом дальше отвильтрованный раствор выпарить до удаления азотки, добавить солянку, убрать осевшее серебро, потом добавить хлорид аммония, убрать осевшую платину, промыть ее раствором хлорида аммония - соль платины.? Далее осаждать палладий аммиаком+солянка, так?
  14. Сандер

    Палладий в конденсатарах

    Нужна консультация от опытных гуру, именно химиков, а не любителей с радиокота. Для активатора понадобился хлорид палладия. Насобиралось 300гр конденсаторов КМ-5, КМ-6. Все это дело обжег, повыбирал выводы и расплавленный припой выбросил. Потом залил на сутки солянкой. Получился бледно-фиолетовый раствор с серым осадком и конденсаторами на дне. Раствор вылил, остальное промыл, высушил, конденсаторы измельчил в пыль и залил азоткой на сутки измельченные конденсаторы и осадок. Получается, что сейчас в растворе: свинец, олово, серебро, палладий, может меди немного попало, еще в осадке должна быть платина, которую хотел растворить отдельно в ЦВ после промывки осадка. На интернет ресурсах начитался всего, в голове "каша". Нужен совет, как действовать дальше, чтоб, естественно, получить хлорид палладия почище и с меньшими потерями ну и хлорид платины (хотя не знаю- зачем она мне, но пригодится). Из реактивов есть кислоты азотная, серная, соляная, муравьиная, хлорид аммония, аммиак, хлорид олова. Раствор, который сейчас стоит сливать с осадка и вытаскивать из него палладий (каким способом лучше?), потом промытый осадок заливать ЦВ и отдельно вылавливать платину (как?), хотя все равно, наверное в платиновом растворе будет и часть палладия, так, может, лучше сразу добавлять в раствор солянки и вымывать за один раз и платину, а потом разделять?
×