Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

Forn

Пользователи
  • Публикации

    19
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Репутация

0

О Forn

  • День рождения 13.04.1989

Старые поля

  • Пол
    Мужчина
  • Город
    Омск

Profile Fields

  • ICQ
    561219679
  1. Forn

    водка

    По мне так - контракция
  2. Здравствуйте. Дорогие химики, поделитесь опытом или знаниями. Как можно получить о-аминотиофенол за наименьшее число стадий?
  3. Forn

    Как назвать молекулу?

    2,5-anhydro-4-deoxy-1-O-phosphonopentitol
  4. Здраствуйте дорогие химики. Необходимы качественные реакции на ион Pd(2+). Заранее благодарен.
  5. Forn

    ацетальдегид

    Можно так: cначала получают хлорангидрид уксусной кислоты(при взаимодействии её с PCl5 или SOCl2, или POCl3). Получившийся хлорангидрид вводят в реакцию Роземунда (катализатор Роземунда: Pd на BaSO4)(но это дорогой способ для получения ацетоальдегида) Ещё вариант: смешать уксус с водкой и добавить ДИБАЛ-Н ))
  6. Господа, кто знает как можно, именно за одну стадию, ввести в мета положение анилина -SH группу?
  7. Посмотрите в это книжке, точно найдёте.
  8. Forn

    Проверка методики

    Большое спасибо!!! Правда я ожидал большего, но всё-таки пойдёт)))))
  9. Здраствуйте дорогие химики, проверьте пожалуйста методику и сообщите мне получившиеся выходы. Пирослизевая кислота Реактивы Гидрооксид натрия 10 г, фурфурол 4,3 мл, перманганат калия 6,8 г, активированный уголь 0,25 г. Оборудование банка с широким горлом, механическая мешалка, термометр, капельная воронка, колбы Бунзена (2 шт.), воронки Бюхнера (2 шт.), химический стакан на 0,5 л, нагревательная плитка. Получение 1)В банку с широким горлом, снабжённую механической мешалкой и термометром, вливают раствор 10 г едкого натра в 100 мл дистиллированной воды, прибавляем 4,3 мл фурфурола и начинаем перемешивание. 2)Затем постепенно из капельной воронки при сильном перемешивании приливаем раствор 6,8 г перманганата калия в 200 мл воды. Температура в реакционной массе должна быть 4–5 ⁰С (ледяная баня), поэтому вводим перманганат калия с такой скоростью чтобы он весь добавился в течении часа. 3)Введя весь раствор перманганата калия, перемешивание продолжают ещё 5 минут, а затем переносим получившийся раствор в химический стакан и нагреваем раствор до кипения, при этом постоянно помешивая, и кипятим 2 минуты. После этого охлаждаем и фильтруем раствор от осадка двуокиси марганца. 4)Добавляем к фильтрату концентрированную соляную кислоту до нейтральной или слабощелочной реакции и выпариваем его в химическом стакане на 0,5 л, на плитке, до 50 мл. Раствор охлаждаем и прибавлением концентрированной соляной кислоты (рН 3-4) и выпадает вещество. 5)Отфильтровываем и растворяем полученное вещество в минимальном количестве воды. К кислоте добавляем активированный уголь (0,25 г) и кипятим 15–20 минут. 6)Полученный раствор фильтруем горячим фильтрованием. Доводим рН до 1. После охлаждаем, и выделяется чистая пирослизевая кислота. Выход пирослизевой кислоты составляет 3,5-3,7 г или 70-75 % от теоретического. Свойства Пирослизевая кислота (фуран-2-карбоновая кислота), C₅H₄O₃, молекулярный вес 112,08 а.е.м., представляет собой трудно растворимые в холодной воде бесцветные листочки (кристаллы) с температурой плавления 131,5 ⁰С. Замечания 1) Растворять гидрооксид натрия необходимо порциями при помешивании и только в защитных очках. 2)Растворять перманганат калия, необходимо прибавляя воду порциями и тщательно перемешивая после добавления каждой порции, так как он хорошо, но медленно растворяется. Если синтез идёт при 10 ⁰С и выше то выход пирослизевой кислоты заметно уменьшается. 3) Если не прокипятить раствор на стадии перед отделением двуокиси марганца, то он может выпасть на стадии. В результате чего приходится проводить повторное фильтрование. 4) Добавлять соляную кислоту нужно маленькими порциями и после каждой проверять рН. 5) Добавление активированного угля в реакционную смесь, когда рН в ней 7-12, приводит к тому, что получить пирослизевую кислоту не удаётся. 6) Если сначала довести рН до 1, а потом фильтровать, то складчатый фильтр может порваться. Потому что целлюлозные фильтры не устойчивы в сильно кислой среде. Литература 1. Мнджоян А. Л. Синтезы гетероциклических соединений (выпуск 1) стр.54. (1956) 2. Пономарёв А. А. Синтезы и реакции фурановых веществ стр.158. (196З) Заранее благодарен.
  10. Forn

    Isonitrosoacetarylide

    В том то и дело что я его синтезнул, но точно не уверен что это он. Никакой инфы о нём не нашёл. А продолжать синтез надо.
  11. Уважаемые химики помогите найти данные о таком веществе: 1-Isonitrosoacet-3-chlor-benzol(1-изонитрозофцет-3-хлор-бензол). Чем больше будет физических данных тем лучше. Заранее благодарен!
  12. А если не секрет что за нитрующая смесь? а-нафталин получается при реакции с нитрующей смесью HNO3+H2SO4(T=25C выход 90%). C таким же выходом реакция идет с тетраоксидом диазота(Т=20С реакция идёт в дихлорэтане).
×
×
  • Создать...