Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

serty

Пользователи
  • Публикации

    168
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Репутация

2
  1. Т. пл. монооксима ~69 С. Для более редкого диоксима ~140 C. Насчет нитрования не уверен, что все так просто - вроде простейший подход, а нитроацетон как правило получали совершенно другими методами. Скорее сложная смесь так как нитроацетон весьма легко вступает в конденсации из-за кислой CH2. Кстати из-за этого он легко дает соль. Не подорвись - весьма опасными соединениями балуешься
  2. Вряд ли получилось что-нибудь индивидуальное. Слишком много всего намешал. И нитрование и нитрозирование, и кислота там же. Первичным продуктом скорее всего был CH3COCH=NOH, но что с ним произошло далее :unsure: Здесь ведь возможно и дальнейшее нитрозирование, и нитрование, и гидролиз оксима с образованием CH3COCHO. А в таких кислых условиях сам ацетон может вступать в ряд конденсаций, например с образованием метезилена, окиси мезетила или форона. А может и конденсироваться с альдегидом. А еще все это добро может нитроваться В общем работы по исследованию такой каши хватит на пару месяцев лаб. со всем современным оборудованием.
  3. serty

    ССl4 + K = ?

    Вопрос интересный. В основном Vova прав, а процесс идет через образование дихлоркарбена :CCl2, и весьма экзотермично. Любопытно, что я недавно видел статью именно этому посященную , и не поленился ее найти. Короче: Xie, Su-Yuan; Peng, Yin; Chen, Meng; Huang, Rong-Bin; Chow, Yuan L.; Zheng, Lan-Sun; J. Org. Chem., 70, 4, 2005, 1400-1407 On Assembling Polychlorinated Aromatic Hydrocarbons From Carbon Tetrachloride via Dichlorocarbene Intermediary by a Solvothermal Reaction: A Reaction Pattern from Carbene-Ylide Interconversion Забавные эксперименты делают китайские коллеги...
  4. А не путаешь? Я посмотрел - все классы опасности у него те же, что и у ДМФ.
  5. В принципе можно сделать и дома, причем природный L, если очень постараться - http://orgsyn.org/orgsyn/pdfs/CV2P0612.pdf Но проще сожрать тот же казеин из которого его делают. В желудке и сделается....
  6. Не стоит забывать, что присоединение брома к алкенам в первом приближении идет как: RCH=CH2 + Br(+) -> RCH(+)-CH2Br RCH(+)-CH2Br + Br(-) -> RCH(Br)CH2Br Это в инертной среде, а в воде возможно и RCH(+)-CH2Br + H2O -> RCH(OH)CH2Br + H(+) Особенно если карбокатион более менее стабилен, как в случае стирола. И источник Br(+) становится не столь значимым.
  7. Скорее всего в воде будет происходить и то и другое, в зависимости от pH, и сколько она простояла. Но и то и другое приведет к обесцвечиванию
  8. Нет он ставится поверх уже установленного ISIS. Файл я хотел приложить, но мне это сделать не дали - поищи сам autonomstd.exe. Значок должен роявится на левой панели инструментов снизу.
  9. Стоит попробовать ГПХ(гель-проникающую хроматографию) с минимальными размерами пор, но это только для очистки - фермены вы отделите наверняка.
  10. serty

    теллурадиазолы

    В ссылке Badyal, Karanbir; Herr, Magali; McWhinnie, William R.; Hamor, Thomas A.; Paxton, Keith; PSSLEC; Phosphorus, Sulfur Silicon Relat. Elem.; EN; 141; 1998; 221 - 230. обещают 20% соотвестствующего дихлорсабжа из 4, 5-диметилфенилендиами. Большая часть немногочисленных ссылок получения нехлорированных сабжей использует замену Se->Te из соотвествующих циклов.
  11. Скорее уж ГЖХ, возможно с дериватизацией. Я себе с трудом представляю как можно определить этиленгликоль из водного раствора жидкостной хроматографией :unsure:
  12. Первый раз получен окислением дигидразона 1,2-дикетона желтой окисью ртути. Есть ссылки из дибромида с помощью LDA-tBuOK или tBuOK, 18-crown-6 в петролейном эфире. Аббревиатуры расшифровывать не буду - если не знаете, то вам это и не нужно
  13. serty

    в общем - циклизация....

    Ну например: Synthesis of 2-methyl-5-chloromethyl-1,3,4-oxadiazole (III). Diacylhydrazine (II) (150.5g, 1M) was added to phosphorous oxychloride (500g) and the mixture was refluxed for 0.5h. Excess phosphorous oxychloride was evaporated, and the residue was distilled twice in vacuo (firstly at 70oC/1 mm Hg and then at 50oC/0.01 mm Hg) to give oxadiazole (III) (70g, 53%). А что хочешь циклизовать?
  14. serty

    в общем - циклизация....

    По нашему опыту более мягкий реагент - PPh3-CCl4. Причем его можно использовать и для их получения one-pot - оксадиазолы получаются при обработке смеси кислоты и гидразида этим реагентом. BOC-защита вполне выдерждивает этот метод. А для циклизации в более жестких условиях годится и SOCl2, и P2O5 и др. дегидратирующие реагенты.
  15. serty

    жир

    А не трихлорэтилен?
×
×
  • Создать...