juz35
-
Постов
9 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные juz35
-
-
7 минут назад, Сквозняк сказал:
Странно. То есть вы отдельно прожгли на серу? Какие элементы исключать то, по методе поподробней можно?
прожгли сухой образец в электрической дуге (графитовые электроды). детектирует все металлы, а также серу, фосфор и кремний. определяем по атласу спектральных линий, но определять в этот раз нечего, на спектре пусто.
и да, это крайне странно, мы в некотором замешательстве
-
-
Здравствуйте, коллеги.
Перейду сразу к сути. В лабораторию на анализ поступил осадок неизвестного состава. Отфильтрован из раствора жидкого удобрения (карбамид+ам.селитра), в растворе плавал в виде хлопьев. Внешне после промывки водой и сушки похож то ли на коричневые пластинчатые кристаллы, то ли на облупившуюся и раскрошенную эмаль.
Анализировали на ИК (НПВО) и атомной эмиссией. И там и там спектры пусты.
Металлов нет, органики тоже. Что это может быть? -
Поищу, спасибо. А что за справочник Сэйделла? Не нашла про него ничего
-
Аммиак нашатырю в растворе не должен быть помехой. Нашатырь и в аммиаке отлично растворим. У вас получается не насыщенный,а пресыщенный по воде раствор нашатыря. 750/(1000+0.82*0.92)=43%
А остужается раствор в закрытой посуде?
Нет ли шанса,что он натягивает из близлежащих источников углекислоты,превращаясь в карбонат/гидрокарбонат
Карбонаты в присутствии аммиака понижали бы растворимость.
Остужался в полиэтиленовой банке с завинченной крышкой.
Причем как выяснилось осадок выпадает и с разными партиями хлорида и аммиака. Так что списать на влияние примесей не выходит. Да и температура в лабе на пару градусов повыше 20 С.
Если в аммиаке хлорид растворяется лучше чем в воде, не должно ли его присутствие в повысить растворимость?
-
Здравствуйте, коллеги.
Для определения кислорода по Гемпелю готовим раствор хлористого аммония по ГОСТ 5583:
750 г хлористого аммония растворяют в 1 дм3 воды и добавляют 1 дм3 18 % раствора аммиака.
При растворимости хлорида аммония 37,2 г/100 мл неизбежно получаем насыщенный раствор, выпадающий в осадок при охлаждении. Причем объемная доля осадка почти в половину сосуда. Аммиак по идее вроде бы должен повышать растворимость хлорида, но, видимо, не настолько.
У нас есть в архивах и своя методика для этого раствора, там меньше навеска и аммиака побольше, но хотелось бы разобраться в чем проблема ГОСТа, работать то мы по нему должны. Какие есть мысли?
-
да сто причин может быть, начиная от неправильного взвешивания и кончая неумением работать с прибором.
Проверка как раз и была обусловлена сомнениями во взятой навеске. В итоге раствор с возврата дает 42 г/л, а два свежеприготовленных 170 и 176 г/л.
Калибровочный раствор брали 10 мг/л, анализируемый разбавляли до примерно 5 мг/л, после каждого измерения прогоняли обессоленной и стандартом. По длинам волн пока точно не скажу, но брали не самые интенсивные.
На что именно стоит обратить внимание?
-
Доброго времени суток, коллеги!
Проводили анализ раствора аммония молибденовокислого (NH4)6Mo7O24 * 4H2O концентрацией 50 г/л атомно-эмиссионным методом. В итоге получили 170 г/л Mo. В пересчете на соль получится, соответственно, еще больше.
Подскажите, чем может быть обусловлено завышение? Раствор содержит только вышеуказанный реактив, приготовлен в 5 % серной кислоте.
осадок неизвестного состава
в Аналитическая химия
Опубликовано
Если точнее, сплошное пропускание, оптика на нуле в диапазоне 4000-400 см-1.
В общем руководство заключило примерно то, что предлагал Paul_K. Пришли к выводу, что это фрагменты от углеродного покрытия