Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru

Mies

Пользователи
  • Публикации

    17
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Репутация

0
  1. Mies

    Получение реактива Гриньяра

    Ok, соломоново решение - 100 мл в 250 мл колбе. Хотя тут все получилось без заморочек в 100 мл колбе: https://www.youtube.com/watch?v=KB7MxLOlUno&t=87s
  2. Mies

    Получение реактива Гриньяра

    Я же не литрами его буду брать. 30 мл на 50 мл колбу для начала будет с самый раз
  3. Mies

    Получение реактива Гриньяра

    Важное замечание, благодарен за него. Теперь понятно почему в трехгорлую колбу вставляли хлоркальциевую трубку. Но, думаю, продажный диэтиловый эфир хч можно сразу пускать в реакцию, следы воды уйдут при кипячении Ты меня удивляешь. Словесная конструкция "безапелляционные заявления" никак не может быть хамством, ни грубостью.Это вполне парламентское выражение, которое широко используется в судопроизводстве и не оскорбляет ни судей, ни прокуроров, ни адвокатов, ни их подзащитных. А обмолвись ты о своем "ухо и рыло" - немедленно получишь предупреждение
  4. Mies

    Получение реактива Гриньяра

    Сейчас уже адекватнее. Я знаю, что просто не будет и Гриньяр - задача не легкая, но у меня уже были положительные результаты там, где не имею фундаментальный знаний, а только знания, освоенные лишь для получения конкретной задачи. Надеюсь, что Гриньяр мне тоже удастся, тем более все реактивы и оборудование имеется. Если можешь объяснить ошибки, будь добр ответь на вопрос: эфир не растворяет магний, но зачем выдерживают магний в эфире такое продолжительное время, да еще с обратным холодильником. Не проще сразу начинать прикапывать бромэтан, охлаждая при этом колбу и не допуская излишнего испарения эфира. Ну не знаю, вообще то у нее куча научных публикаций и участий в конференциях Ее страница на сайте университета Австралии: http://federation.edu.au/faculties-and-schools/faculty-of-science-and-technology/staff-profiles/leadership/panther,-barbie-dr Кто для тебя не говно? Альберт Эйнштейн? Просто интересно, укажи цитату, в которой я тебе нахамил
  5. Mies

    Получение реактива Гриньяра

    В том то и дело, что вместо дельных советов и исправления ошибок, ты перешел на обсуждение моей личности, что для Рашки неудивительно. А от ютубовского ролика, где показано реальное получение реактива Гриньяра пользы гораздо больше, чем от твоих клоунских постов, болезный. Что по образованию я не химик - я это не скрываю, за тем и пришел на форум: спросить, услышать совет. Ошибся я насчет растворения магния, не до конца понял иностранный ролик, оттого и пришел на российский форум прояснить момент, а тут местный скоморох че-то насчет уха и рыла втирает. Если нет знания-желания культурно ответить - лучше пройди мимо, это же проще всего. Мне просто нужно синтезировать одно вещество, для него необходим реактив Гриньяра. Для этого вовсе необязательно изучать всю органическую химию, надеюсь, доступно объяснил. P.S. Тебя тоже с Наступающим...
  6. Mies

    Получение реактива Гриньяра

    Ты верно взял в кавычки слово "познания" в отношении себя. Продолжай путать реактив Гриньяра с литийорганикой. А эта тетя с ютуба - научный работник университета Австралии, до которой тебе с твоими "познаниями", как до Китая раком
  7. Mies

    Получение реактива Гриньяра

    Действительно, с такими глубокими "познаниями" делать столь безапелляционные заявление. На самом деле не все так сложно и "не боги горшки обжигают". Конечно, можно было попробовать и так и эдак, но реактивов мало и хочется сразу найти верный путь, по крайней мере, здесь он не выглядит слишком сложным https://www.youtube.com/watch?v=YsrB0wPmnVM
  8. Mies

    Получение реактива Гриньяра

    Всех с Наступающим! Хочу разложить по полочкам синтез Гриньяра. Добавляйте, поправляйте... 1. Берем диэтиловый эфир и магний в стружках. На буржуйском ролике в ютубе его перед закладкой советуют перетереть в ступке. Вроде, как пропорции 15 гр магния на 250 мл эфира. (Кстати, надо сушить продажный эфир хч хлористым кальцием или это лишнее?) 2. Загружаем это в колбу, если реакция не начинается, стеклянной палочкой растираем магний. Можно и кристаллик йода, но хочу обойтись без него. Когда реакция начнется, смесь станет разогреваться, эфир закипит, поэтому подсоединяем в колбе обратный холодильник. 3, Как я понял, примерно через пару часов весь магний должен раствориться в эфире и только после этого убираем обратный холодильник и начинаем добавлять бромистый этил маленькими порциями по 3 мл (100 мл на 250 эфира), охлаждая колбу ледяной водой. В итоге должна получиться светлая мутная жидкость
  9. Mies

    Получение реактива Гриньяра

    Здравствуйте, у меня вопрос по Гриньяру. Получил бромистый этил. В книге Прянишникова его советуют далее сушить конц. серной кислотой и затем перегонять. Но там есть примечание, что если этилбромид будет далее использоваться для этилбензола или для получения этилмалоновой кислоты, то в последующих реакциях примесь эфира не имеет значения и этилбромид достаточно просушить над хлористым кальцием. Я подумал, в реактиве Гриньяра ведь тоже используется эфир и его примесь в этилбромиде не должна иметь значения. Может достаточно полученный бромистый этил просушить хлоридом кальция и не обрабатывать серной кислотой и не перегонять? Что думаете?
  10. Напишу еще одно сообщение. Оно будет полностью соответствовать названию темы. Отогнанный метилиодид снова пустил на метилирование амальгамы натрия. В итоге получил 15 мл смеси метилоиодида и диметилгидраргирума. В этот раз решил очистить конечный продукт способом, который предложил в первом посте темы. Но немного усовершенствовал технологию. Нашел мойку с горячей водой в открытой местности на воздухе, там и решил провести очистку.Эти 15 мл продукта-смеси шприцем спустил в банку с холодной водой. Она осела на дне. Аналогичную банку поставил на крышку так, чтобы получился небольшой угол, пустил воду и отрегулировал краны так, чтобы термометр в итоге показывал 58 гр.С. Затем заменил банки. Горячая вода текла тонкой струйкой и t во второй банке стала повышаться. Вскоре стал наблюдать, что метилиодид стал отделяться от смеси, подниматься на поверхность и выливаться в раковину.Объем смеси на дне зрительно уменьшился. Думаю, уже прекращать или еще немного подождать. Решил подождать пару минут. Продолжаю наблюдать за диметилгидраргирумом на дне. Сначала все было спокойно, он так и не закипел, но через некоторое время из него стали выделяться довольно крупные воздушные пузыри.Что это? Сам диметилгидраргирум испаряется или просто из него выходит растворенный в нем воздух. Если это воздух, может в этом причина заниженной плотности? Подождал еще немного, потом переключил на холодную воду и после охлаждения вынул банку. В итоге на дне осталось 6 мл конечного продукта, но совершенно прозрачного. Из-за того, что метилиодид удалился быстро он не успел начать разрушаться и йод не выпал и желтоватой окраски не было. Замерил плотность - она уже 2,3., т.е выше, чем в прошлый раз. Может это из-за воздуха, который частично испарился. Как думаете, может ли в конечном очищенном диметилгидраргируме быть растворенный в нем воздух?
  11. Это может быть присутствие иодида ртути "β-модификация — метастабильная, жёлтые кристаллы, не растворимые в воде" Там же, в Вики предлагается для разложения этой соли - обработка концентрированной серной кислотой. не знаю, что и делать, серка, ессно, есть, но не знаю, рискнуть ли сушить. На ютубе один парень чистит бромэтан серной кислотой без вреда продукту, но стоит ли это делать в моем случае или искать другой способ https://www.youtube.com/watch?v=nUXgW14CWwA
  12. Я это делал несколько раз. Шприцем вытягивал часть воды над слоем и заменял свежей. Также для ускорения очистки тряс и перемешивал, хотя он и так чистится довольно быстро соль сама выталкивается и выходит на поверхность, далее растворяясь, как ей и положено. Но почему после очистки водяным паром такая заниженная плотность? Вот это непонятно. Йодистый метил отогнал добросовестно, до того момента пока в приемнике не пошли капли воды. По идее там кроме воды быть ничего не может, но диметилгидраргирум с ней абсолютно не смешивается, об этом также говорят во всех справочниках. P.S. Ацетона там точно нет, т.к. из отогнанного йодистого метила попытался снова метилировать амальгаму натрия. Но реакция не пошла, пока не добавил нужное кол-во катализатора - ацетона. После этого все пошло в привычном виде и реакция при охлаждении 0 -5 гр.С закончилась в 45 минут
  13. Снова привет. Вернемся к реакции Франкланда - Дуппа.Смог достать нужные реактивы и снова провел синтез по этой реакции. На этот раз получилось 60 мл конечного продукта. Теперь с уверенностью могу сказать, что конечная смесь состоит из всего двух ингредиентов. Ацетона там нету, он весь без остатка вымывается водой после реакции метилирования. Для очистки использовал отгонку слабым током водяного пара, как это описано в книге Прянишникова. Во время процесса наблюдал следующую картину: в колбе 250 мл жидкость разделилась на три фракции - тяжелый слой диметилгидраргирума был на дне, выше него слой сконденсировавшейся из пара воды и сверху йодистый метил, который вскоре начал кипеть и отгоняться. Удалось его собрать примерно 40 мл. Во время кипения метилиодида видимо из него выпало немного йода и слой на дне слегка окрасился в светло-лимонный цвет. Но теперь такая закавыка 20 мл весит ровно 44 грамма. Т.е. плотность 2,2. А по всем книгам плотность должна быть 3 гр/куб.см. Что там еще может быть и как от этого избавиться? Вода? Но диметилгидраргирум совершенно не смешивается с водой и хранится у меня в пузырьке под слоем воды без изменения уровня. Может ошибка в справочниках? Поясню: сразу после окончания реакции, после разделения трех жидкостных фракций в делительной воронке, диметилгидраргирум в смеси представляет из себя тяжелую белесую жидкость и тот момент ее плотность именно 3 гр/куб.см. Далее я эту жидкость спускаю в склянку под слой воды. Через день-два наступает просветление и жидкость под водой становится прозрачной без изменения уровня. Видимо, до конца в ней растворяется соль, выделяемая при реакции (йодистый натрий). Но в итоге плотность очищенного от метилиодида конечного продукта становится 2,2. Жду конструктивных мыслей, заранее благодарен по существу высказавшимся
  14. Спасибо за конструктивный отзыв, но не могли бы вы развернуть ваш ответ? 1. Пишете - "водо-ацетоновую фазу отбрасываете", но каким способом? Какой вам видится наилучшим? Все, что можно было растворить водой при комнатной t я уже растворил. Небольшая часть ацетона осталась в смеси и не растворяется в воде. Я планирую нагреть смесь до 60 гр в расчете на испарение ацетона оттудаи тогда он смешается с водой и будет без труда удален. Может вы предложите другой способ избавления от ацетона? 2. "Заливаете аммиачной водой. Метилиодид даст иодид метиламмония, который растворим в воде." Вы полагаете это сделать после нагревания? Или без нагревания аммиачная вода растворит примеси? Изначально я полагал, что нагревшись до t кипения метилиодид тоже растворится в воде. Растворимость его невысокая, но все же она есть - 1:50. Ессно, воду нет проблемы взять с избытком
  15. Да, наверное, так будет проще. Это смесь из ацетона, йодистого метила и диметилгидраргирума
×