Метан Халогенович

http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=202657&p=1105180

При конденсации пирокатехина с ацетоном в присутствии хлористого водорода образуется спироиндан [377] http://booksonchemistry.com/index.php?id1=3&category=organik-sintesi&author=komissarova-yaf&book=1966&page=90 Это то, что вы хотели сделать ? http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=204778&p=1121546 вот вам ответили уже.

Метиленовый мостик дадут 2 гидроксильных атома кислорода и 1 углеродный атом из альдегидной группы бензальдегида. И на метиленовом мостике будет красоваться фенильное кольцо. Вот только за съедобность данной конструкции я не отвечаю.

Бензальдегид возьми - получится красиво и обе гидроксильные группы будут защищены от окисления. Будет ацеталь а-ля бензодиоксол с фенильной группой на метиленовом мостике

А корифеи читают ? "При температуре ниже 21°С — это бесцветная жидкость (или желтоватая из-за примеси мономера)"

Оксид азота (IV) (диоксид азота) NO2 — газ, красно-бурого цвета, с характерным острым запахом или желтоватая жидкость. В обычном состоянии NO2 существует в равновесии со своим димером N2O4. Склонность к его образованию объясняется наличием в молекуле NO2 неспаренного электрона. При температуре 140 °C диоксид азота состоит только из молекул NO2, он очень тёмного, почти чёрного цвета. В точке кипения NO2 представляет собой желтоватую жидкость, содержащую около 0,1 % NO2. При температуре ниже 21°С — это бесцветная жидкость (или желтоватая из-за примеси мономера). При температуре ниже −12 °C белые кристаллы состоят только из молекул N2O4. 10-15 градусов охлаждение и будет N2O4. Растворяем медь в концентрированной азотной кислоте, пропускаем через осушающую склянку с концентрированной серной кислотой и подаем в колбу с обратным холодильником, заполненную изобутиратом натрия. Что думаете, господа корифеи ?

А водка за 200 р пахнет дурно ! Господа корифеи, найдено упоминание о получении ангидридов кислот под действием оксида азота (IV) на безводный ацетат, пропионат, бутират и я думаю в моем случае и изобутират натрия пойдет. https://ibb.co/kAL2r5 Есть мысли как реализовать данный способ ? P.S. Ну а если найдется у кого вариант найти данную статью V.M. Rodionov, A.J. Smarin, T.A. Abletzova. Khim.Farm.Prom. (1935), Nr 2, pp. 102-106 Было бы просто восхитительно.

Да с серной как раз то все уже понятно, а вот что будет с изомасляной к-той кроме отрыва воды от 2 молекул ? И за счет чего ?

Вы уж определитесь: или окись фосфора обугливает органику или не обугливает (На ангидрид вы пишете не действует) Как понять ? Если серная кислота выступает в роли окислителя, то как действует окись фосфора на кислоту кроме отрыва 1 молекулы с образованием ангидрида я не представляю.

По вашей ссылке там пишут про очистку готового уксусного ангидрида окисью фосфора - значит не так уж он и обугливает органику если им можно чистить ангидрид. И если можно поподробнее про способ с диимидом или имелся в виду амид кислоты ? Немного приоткрою завесу таинственности: продукт получаемый с использованием изомасляного ангидрида предназначается для использования в парфюмерии, поэтому хлорорганика и всякие там трибутилфосфины в качестве примесей очень нежелательны. Максимум что допускается это незначительные примеси изомасляной кислоты. А импортный ангидрид хоть и хорош, но недёшев.

Возможно просто не рентабельно это, вот и не делают ... У нас просто хлорорганика в примесях категорически не приветствуется.

Как по-вашему такой вариант может сработать ? Поместить в колбу фосфорный ангидрид нагреть до Ткип изомасляного ангидрида (Т=182-185 С) и с капельной воронки подавать изомасляную кислоту с Ткип 153-154 С. Вопрос насколько бурно будет проходить реакция и естественно выход.

То есть вы считаете, что из серной и азотной кислот окись фосфора способна молекулу воды оторвать, а из изомасляной кислоты нет ?

Смотрели тут https://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%9E%D0%BA%D1%81%D0%B8%D0%B4_%D1%84%D0%BE%D1%81%D1%84%D0%BE%D1%80%D0%B0(V) Оксид фосфора(V) широко применяется в органическом синтезе. Карбоновые кислоты переводит в соответствующие ангидриды: P4O10 + 12RCOOH = 4H3PO4 + 6(RCO)2O и тут https://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%90%D0%BD%D0%B3%D0%B8%D0%B4%D1%80%D0%B8%D0%B4%D1%8B_%D0%BA%D0%B0%D1%80%D0%B1%D0%BE%D0%BD%D0%BE%D0%B2%D1%8B%D1%85_%D0%BA%D0%B8%D1%81%D0%BB%D0%BE%D1%82 В случае синтеза ангидридов из алифатических кислот используют дегидратирующие агенты - в частности, фосфорный ангидрид при синтезе уксусного ангидрида из уксусной кислоты: 2 CH3COOH + P4O10 → (CH3CO)2O + P4O9(OH)2 и тут http://chemister.ru/Database/words-description.php?dbid=1&id=97 Ангидриды могут быть получены действием на кислоты водоотнимающими средствами - Р2О5, тионилхлоридом SOC12, фосгеном. 3) Реакция карбоновых кислот с пентаоксидом фосфора. Хлорангидрид при реакции с субстратом будет давать нежелательный HCl (приводит к значительным количествам побочных продуктов)

Помогите найти методику получения изомасляного ангидрида CAS№ 97-72-3 из изомасляной кислоты CAS№ 79-31-2 и/или : 1) Фосфорный ангидрид P4O10 2) Серная кислота H2SO4 (конц) P.S. Предложения купить готовый изомасляный ангидрид (5-6 т. руб.) не годятся.