Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru

blackdelphin

Пользователи
  • Публикации

    4
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Репутация

0
  1. Буфер с pH 4,01, заправлен гидрофталатом, согласно прилагающейся инструкции. Вероятно, удалось определить шаг, на котором была допущена ошибка. Каждый новый буфер разводился в мерной колбе на 1 л, после чего сливался в маркированную бутыль темного стекла. Выбрав легкий путь, я просто сливал остатки старого буфера, споласкивал дист. водой, ополаскивал бутыль свежим раствором, после чего уже переливал основную его часть. Таким образом исключалась обработка бутыли стандартными моющими средствами (Фейри), что с одной стороны быстро, да и производитель рекомендует не мыть посуду под буфер подобными средствами... С другой стороны что-то могло на стенках и остаться... Факт в том, что очередная порция буфера, разведенного в мерной колбе и НЕ перелитая из нее, оставалась кристально чистой даже через неделю. ОФФТОП: К вопросу о стандарт-титрах. Пользуем фиксаналы от УРАЛХИМИНВЕСТ, недавно разводили 0,5 н HCl из 5 фикс. 0,1 н и получили в результате раствор с поправочным коэффициентом 0,9566. На сколько я могу судить, это не нормально. Перечитав со вниманием Фармакопейную статью о "Воде очищенной", нашел указание при определении pH этой самой воды добавлять на 100 мл образца 0,3 мл насыщенного KCl. Данный прием, как я понимаю, направлен на достижение достаточной проводимости в образце, а так как соль сильного основания и сильной кислоты, она не влияет на равновесие H+ и OH-. Таким образом добиться полного схождения показаний нескольких pH-метров не удалось, однако разброс сократился: от pH 0,5—1 до разброса в пределах pH 0,2 . Удивляет, что в ГОСТе на дистиллированную воду подобных указаний нет, хотя, как уже говорилось ранее, дистиллированная от очищенной отличается в смысле требований к pH и проводимости незначительно.
  2. Аморфный осадок в калибровочном буферном растворе гидрофталата калия (pH 4,01) И снова доброго всем дня! Недавно в лаборатории, по месту моей работы, было принято решение ужесточить контроль за стабильностью работы pH-метров. Проверку по буферным растворам, а при необходимости и калибровку, теперь проводим 2-а раза в сутки (посменно). От сюда сильно возрос расход калибровочных буферных растворов. По этой причине пришлось перейти с красивых цветных калибровочных растворов,прилагавшихся к pH-метру, на разведенные из стандарт-титров. Первые приготовленные таким образом калибровочные растворы сравнили по показаниям pH-метра с "фабричными" - расхождения в пределах погрешности прибора, на внешний вид особого внимания не обратили (храним приготовленные кал. растворы в темном стекле). После приготовления второй порции внимание таки обратили – в буфере гидрофталата калия с pH 4,01 обнаружили осадок. Сложно дать ему высокохудожественное описание, аморфный, бесцветный, словно кто-то высморкался в бутылку и хорошенько взболтнул. Я первым делом так и подумал, мало ли кто решил пошутить. Приготовил свежий – в мерной колбе никакого осадка и близко не было, перелил в темное стекло, на следующий день обнаружил тот же осадок, что и ранее. В инструкции к стандарт-титру в графе "химический состав" указан только гидрофталат калия. Согласно документации в ампуле 10,2 г вещества на литр воды, в то время как растворимость фталевой кислоты (Вик-педия) составляет 7 г на литр при 25 градусах, но не могло же 70% гидрофталата перейти в кислоту. К тому же, при нагревании раствора до 45 градусов осадок не исчез, хотя растворимость фталевой кислоты должна была увеличится.Согласно той же Ви-педии фталевая кислота имеет свойство при нагревании переходить в форму ангидрида, который практически не растворяется в воде, однако, буфер готовили на дистиллированной воде комнатной температуры и хранился он при температуре не более 25 градусов, как и указано в инструкции.Стоит отметить, что наличие осадка на показания pH-метра заметно не повлияло, но само по себе заставляет напрячься. Сталкивался ли кто-нибудь с подобным явлением?
  3. Спасибо за развернутый ответ! Хотелось бы уточнить пару моментов: 1. На счет измерения pH дистиллята я с Вами согласен. Аналогично можно расценивать измерение pH очищенной воды, т.к. согласно ГОСТ на дист. воду и ФС на воду очищенную они имеют схожую удельную э/проводимость. Однако, и в том и другом документах указаны пределы значений pH, и приводятся стандартные методы и приемы измерения pH. Что это и зачем это? 2. Солевой мостик забивается, на сколько я понял, исключительно хлоридом сребра, т.к. постоянно идет процесс истечения внутреннего раствора. Тиосульфат переводит хлорид в дитиосульфатоаргенат натрия (растворимый комплекс) таким образом и чистим? Вопрос в концентрации и времени вымачивания? Нюанс с медленным установлением потенциала в том, что самое медленное установление потенциала я наблюдал у электрода без доливочного отверстия, у которого, получается и истечения то не должно быть. Но с его конструкцией и принципом работы я еще не ознакомился, так что об этом не сейчас.
  4. Добрый день, Уважаемые форумчане. Недавно устроился химиком в лабораторию на косметическом производстве (первое место работы по специальности). За плечами только университетский опыт. Контроль над входящим сырьем и готовой продукцией по большей части осуществляется через определение водородного показателя. Внезапно оказалось, что простой и близкий сердцу метод имеет множество нюансов и особенностей в приложении к практике. Еще больше вопросов возникает, когда pH метров в лаборатории больше чем один и есть возможность сравнить их работу в равных условиях. Спустя несколько месяцев работы сформировался "кейс" вопросов по теме, ответы на которые с наскока найти не удалось. Собственно вот они: Измерение pH воды очищенной и дистиллированной. Мистика, но имея на рабочем месте несколько pH-метров только что отградуированных, не удается адекватно определить водородный показатель. Полученные значения могут иметь разброс до 0,8. Приборы не абсолютно идентичны друг другу, как и комбинированные стеклянные электроды. Все pH метры имеют термо-компенсаторы. Буду признателен, если порекомендуете литературу по данной теме, (как говорил ранее – с наскока не нашел). "Заход" с двух сторон. При измерении одного и того же раствора на двух очень похожих pH-метрах (1-е и 2-е поколения) до установления неизменного значения ЭДС один прибор подходит к этому значению "снизу", а второй "сверху". Т.е. первый опускается в милливольтах, а второй поднимается. Полученные в результате значения pH при этом имеют допустимую сходимость. Пример: 1) поднимается от 5,70 до 6,15, 2) опускается от 6,95 до 6,10. Замечу, что электроды каждой системы переде измерением выдерживались в р-ре KCl и непосредственно перед погружением в раствор промывались дистиллированной водой (стакан с д. водой + мешалка 5 мин). "Коричневый нос" электрода сравнения. В процессе эксплуатации белая керамика заполняющая внешний канал электрода сравнения (в том числе ЭС внутри комбинированного стеклянного) постепенно из белой превращается в коричневую начиная от внешнего края канала. Вопрос: на сколько пагубно скажется такая мутация на работе электрода, есть ли необходимость в замене такого электрода. Предположение – возможно керамика покрывается осадком AgCl, ведь раствор KCl через нее "истекает", возможно растворимости AgCl достаточно для попадания Ag+ в раствор и осаждение в виде хлорида на керамике. Но почему, в таком случае, образование осадка начинается с внешней стороны канала. Вопрос. Как долго должен устанавливаться потенциал системы при измерении pH? В моей практике потенциал может установиться лишь спустя 30—40 минут. Правильно ли это. Не говорит ли это о том, что поверхность электрода "обрастает шубой" что вносит отрицательную правку в результат измерения – быть может в момент, когда потенциал системы начинает ползти со скоростью 0,01 мВ / 5 сек. нужно, не дожидаясь установления конечного потенциала, записать текущий результат? По мере возникновения вопросы будут добавляться. Надеюсь Вам они будут интересны, а кому-то, быть может, окажутся и полезными. Заранее благодарю.
×